Приготування титрованих розчинів. Розрахунки при приготуванні розчинів молярної та нормальної концентрації

Визначте, що вам відомо і що ні.У хімії розведення означає зазвичай отримання невеликої кількості розчину відомої концентрації, з подальшим розведенням нейтральною рідиною (наприклад водою) і отриманням, таким чином, менш концентрованого розчину більшого об'єму. Ця операція часто застосовується в хімічних лабораторіях, тому в них реагенти зберігаються для зручності в концентрованому вигляді і розбавляються при необхідності. На практиці, як правило, вам відома початкова концентрація, а також концентрація та об'єм розчину, який ви хочете отримати; при цьому невідомий обсяг концентрованого розчину, який необхідно розбавити.

• В іншій ситуації, наприклад при вирішенні шкільного завдання з хімії, як невідома може виступати інша величина: наприклад, вам дано початковий об'єм і концентрація, і потрібно знайти кінцеву концентрацію підсумкового розчину при його відомому обсязі. У будь-якому випадку корисно виписати відомі та невідомі величини, перш ніж приступати до завдання.
• Розглянемо приклад. Нехай нам необхідно розвести розчин концентрацією 5 M, щоб одержати розчин концентрацією 1 мM. В даному випадку нам відома концентрація початкового розчину, а також обсяг та концентрація розчину, який необхідно отримати; невідомий обсяг вихідного розчину, який треба розвести водою.
  • Пам'ятайте: в хімії М служить мірою концентрації, що також називається молярністюяка відповідає кількості молей речовини на 1 літр розчину.

Для приготування розчинів молярної та нормальної концентрації навішування речовини відважують на аналітичних терезах, а розчини готуються у мірній колбі. При приготуванні розчинів кислот необхідний обсяг концентрованого розчину кислоти відміряють бюреткою зі скляним краном.

Наважка розчиняється підраховується з точністю до четвертого десяткового знака, а молекулярні маси беруться з точністю, з якою вони наведені в довідкових таблицях. Об'єм концентрованої кислоти підраховується з точністю до другого десяткового знака.

Приклад 1. Скільки грамів хлориду барію необхідно приготувати 2 л 0,2 М розчину?

Рішення.Молекулярна маса хлориду барію дорівнює 208,27. Отже. 1л 0,2 М розчину повинен містити 208,27-0,2 = = 41,654 г ВаС1 2 . Для приготування 2 л потрібно 41,654-2 = 83,308 г ВаС1 2 .

Приклад 2. Скільки грамів безводної соди Na 2 C0 3 потрібно приготування 500 мл 0,1 н. розчину?

Рішення.Молекулярна маса соди дорівнює 106004; еквівалент-паю маса 5 N a 2 C0 3 =М: 2 = 53,002; 0,1 екв. = 5,3002 р.

1000 мл 0,1н. розчину містять 5,3002 г Na 2 C0 3
500 х » Na 2 C0 3

5,3002-500
х=——Гооо-- = 2-6501 г Na 2 C0 3 .

Приклад 3. Скільки концентрованої сірчаної кислоти (96%: d=l,84) потрібно приготування 2 л 0,05 н. розчину сірчаної кислоти?

Рішення.Молекулярна маса сірчаної кислоти дорівнює 98,08. Еквівалентна маса сірчаної кислоти 3h 2 so 4 = М: 2 = 98,08: 2 = 49,04 р. Маса 0,05 екв. = 49,04-0,05 = 2,452 р.

Знайдемо, скільки H 2 S0 4 має утримуватись у 2 л 0,05 н. розчину:

1 л-2452 г H 2 S0 4

2» - х » H 2 S0 4

х = 2,452-2 = 4,904 р H 2 S0 4 .

Щоб визначити, скільки для цього треба взяти 96,% розчину H 2 S0 4 складемо пропорцію:

\ 100 г конц. H 2 S0 4 -96 г H 2 S0 4

У» » H 2 S0 4 -4,904 р H 2 S0 4

4,904-100
У=——— §6—— = 5,11 г H 2 S0 4 .

Перераховуємо цю кількість на обсяг: ,. Р 5,11

К = 7 = ТЖ = 2 '77 мл -

Таким чином, для виготовлення 2 л 0,05 н. розчину треба взяти 2,77 мл концентрованої сірчаної кислоти.

Приклад 4. Обчислити титр розчину NaOH, якщо відомо, що його точна концентрація дорівнює 0,0520 н.

Рішення.Нагадаємо, що титром називається вміст 1 мл розчину речовини в грамах. Еквівалентна маса NaOH=40 01 г Знайдемо, скільки грамів NaOH міститься в 1 л даного розчину:

40,01-0,0520 = 2,0805 р.

1ітр розчину: -щ=- =0,00208 г/мл. Можна скористатися формулою:

9 N

де Т- титр, г/мл; Е- еквівалентна маса; N -нормальність розчину.

Тоді титр цього розчину:

ф 40,01 0,0520

«NaOH =--- jooo-- 0,00208 г/мл.

„Ріє Р 5 — Обчислити нормальну концентрацію розчину HN0 3 якщо відомо, що титр даного розчину дорівнює 0,0065 Для розрахунку скористаємося формулою:

Т ■ 1000 63,05

5hno 3 = j- = 63,05.

Нормальна концентрація розчину азотної кислоти дорівнює:

- V = 63,05 = 0,1030 н.

Приклад 6. Яка нормальна концентрація розчину, якщо відомо, що 200 мл цього розчину міститься 2,6501 г Na 2 C0 3

Рішення. Як було обчислено в прикладі 2, Зма 2 (=53,002.
Знайдемо, скільки еквівалентів становить 2,6501 г Na 2 C0 3: Г
2,6501: 53,002 = 0,05 екв. /

Для того, щоб обчислити нормальну концентрацію розчину, складемо пропорцію:

1000 » » х »

1000-0,05
х = —————— =0,25 екв.

В 1 л даного розчину буде 0,25 еквівалентів, тобто розчин буде 0,25 н.

Для такого розрахунку можна скористатися формулою:

Р- 1000

де Р - кількість речовини у грамах; Е - еквівалентна маса речовини; V - Об'єм розчину в мілілітрах.

Зиа 2 з 3 =53,002, тоді нормальна концентрація цього розчину

2,6501-10С0 N = 53,002-200

Сольовий розчин може знадобитися для різних цілей, наприклад, він входить до складу деяких засобів народної медицини. Як приготувати 1-відсотковий розчин, якщо вдома немає спеціальних мензурок для вимірювання кількості продукту? Загалом навіть без них можна зробити 1-відсотковий розчин солі. Як його приготувати, докладно розказано далі. Перш ніж приступати до виготовлення такого розчину, слід уважно вивчити рецепт і точно визначитися з необхідними інгредієнтами. Вся справа в тому, що визначення "сіль" може відноситися до різних речовин. Іноді це виявляється звичайна харчова сіль, іноді кам'яна або хлорид натрію. Як правило, у докладному рецепті завжди вдається знайти пояснення того, яку саме речовину рекомендується використовувати. У народних рецептах нерідко вказується також сульфат магнію, який має другу назву "англійська сіль".

Якщо речовина потрібна, наприклад, для полоскання горла або зняття болю із зуба, то найчастіше в такому разі рекомендується застосовувати саме сольовий розчин натрію хлориду. Щоб отриманий засіб мав цілющі властивості і не завдав шкоди організму людини, слід підбирати для нього виключно якісні інгредієнти. Наприклад, кам'яна сіль містить багато зайвих домішок, тому замість неї краще використовувати звичайну дрібну (для полоскання можна і йодовану). Щодо води, то в домашніх умовах слід застосовувати фільтровану або хоча б кип'ячену. У деяких рецептах рекомендується використовувати дощову воду чи сніг. Але з огляду на сучасний екологічний стан робити цього не варто. Особливо – мешканцям великих мегаполісів. Краще просто ретельно очистити воду з-під крана.

Якщо спеціального фільтра будинку не виявилося, то можна використовувати для очищення води відомий "дідівський" метод. Він має на увазі заморожування води з-під крана в морозилці. Як відомо, у процесі на лід насамперед перетворюється саме найчистіша рідина, а всі шкідливі домішки та бруд опускається на дно ємності. Не чекаючи на заморожування всієї склянки, слід знімати верхню крижану частину і потім розтоплювати її. Така вода виявиться максимально чистою та безпечною для здоров'я. Саме її можна використовувати для виготовлення сольового розчину.

Тепер варто визначитися з одиницями вимірювання рідини та твердої речовини. Для солі найзручніше використовувати чайну ложку. Як відомо, в ній міститься 7 грам продукту, якщо ложечка з гіркою, то 10. Останній варіант зручніше застосовувати для обчислення відсоткового співвідношення. Воду відміряти легко звичайною гранчастою склянкою, якщо в будинку немає спеціальних мензурок. У ньому міститься 250 мілілітрів води. Маса 250 мілілітрів чистої прісної води дорівнює 250 грамів. Найзручніше використовувати півсклянки рідини або 100 грамів. Далі найскладніший етап приготування сольового розчину. Варто ще раз уважно вивчити рецепт та визначитись із пропорціями. Якщо в ньому рекомендується взяти 1% розчин солі, то в кожних 100 г рідини потрібно розчинити 1 грам твердої речовини. Максимально точні розрахунки підкажуть, що необхідно буде взяти 99 г води і 1 г солі, але навряд чи буде потрібна така точність.

Цілком можливо допустити деяку похибку і, наприклад, до одного літра води додати одну чайну ложку солі з гіркою, щоб отримати 1-відсотковий сольовий розчин. В даний час він нерідко застосовується, наприклад, при лікуванні простудних захворювань та особливо болю у горлі. У готовий розчин можна додати також соду або кілька крапель йоду. Суміш, що вийшла, для полоскання стане відмінним дієвим і ефективним засобом проти болю в горлі. Неприємні відчуття підуть лише після кількох процедур. До речі, такий розчин не заборонений для використання найменшим членам сім'ї. Головне, не перестаратися з додатковими інгредієнтами (особливо з йодом), інакше можна пошкодити слизову оболонку ротової порожнини і лише посилити стан хворого горла.

Також сольовий розчин може застосовуватися для полегшення тягнучого ниючого зубного болю. Щоправда, ефективніше використовувати насиченіший, наприклад, 10-відсотковий. Така суміш дійсно на нетривалий час здатна зняти хворобливі неприємні відчуття в ротовій порожнині. Але вона не є лікарським засобом, тому відкладати відвідування стоматолога після полегшення в жодному разі не можна.

Приблизні розчини.При приготуванні приблизних розчинів кількості речовин, які слід взяти для цього, обчислюють з невеликою точністю. Атомні ваги елементів для спрощення розрахунків допускається брати заокругленими іноді до цілих одиниць. Так, для грубого підрахунку атомну вагу заліза можна прийняти рівним 56 замість точного -55,847; для сірки - 32 замість точного 32,064 і т.д.

Речовини приготування приблизних розчинів зважують на технохімічних чи технічних терезах.

Принципово розрахунки при приготуванні розчинів абсолютно однакові всім речовин.

Кількість розчину, що готується, виражають або в одиницях маси (г, кг), або в одиницях об'єму (мл, л), причому для кожного з цих випадків обчислення кількості розчиняється речовини проводять по-різному.

приклад. Нехай потрібно приготувати 1,5 кг 15% розчину хлористого натрію; попередньо обчислюємо необхідну кількість солі. Розрахунок проводиться згідно з пропорцією:

тобто якщо в 100 г розчину міститься 15 г солі (15%), то скільки її потрібно для приготування 1500 г розчину?

Розрахунок показує, що потрібно відважити 225 г солі, тоді води іужіо взяти 1500 - 225 = 1275 р. |

Якщо ж поставлено отримати 1,5 л того ж розчину, то в цьому випадку по довіднику дізнаються його щільність, множать останню на заданий об'єм і таким чином знаходять масу необхідної кількості розчину. Так, щільність 15%-норо розчину хлористого натрію при 15 0C дорівнює 1,184 г/см3. Отже, 1500 мл складає

Отже, кількість речовини для приготування 1,5 кг та 1,5 л розчину по-різному.

Розрахунок, наведений вище, застосовується тільки для приготування розчинів безводних речовин. Якщо взята водна сіль, наприклад Na2SO4-IOH2O1, то розрахунок дещо видозмінюється, тому що потрібно брати до уваги і кристалізаційну воду.

приклад. Нехай потрібно приготувати 2 кг 10% розчину Na2SO4, виходячи з Na2SO4 *10H2O.

Молекулярна вага Na2SO4 дорівнює 142,041, a Na2SO4*10H2O 322,195, або заокруглено 322,20.

Розрахунок ведуть спочатку на безводну сіль:

Отже потрібно взяти 200 г безводної солі. Кількість десятиводної солі знаходять із розрахунку:

Води в цьому випадку потрібно взяти: 2000 - 453,7 = 1546,3 р.

Так як розчин не завжди готують з перерахуванням на безводну сіль, то на етикетці, яку обов'язково слід наклеювати на посудину з розчином, потрібно вказати, з якої солі приготовлений розчин, наприклад 10% розчин Na2SO4 або 25% Na2SO4*10H2O.

Часто трапляється, що раніше приготовлений розчин потрібно розбавити, тобто зменшити його концентрацію; розчини розбавляють або за обсягом, або масою.

приклад. Потрібно розбавити 20%-ний розчин сірчанокислого амонію так, щоб отримати 2 л 5%-ого розчину. Розрахунок ведемо наступним шляхом. За довідником дізнаємося, що щільність 5%-ного розчину (NH4)2SO4 дорівнює 1,0287 г/см3. Отже, 2 л його повинні важити 1,0287 * 2000 = 2057,4 р. У цій кількості має бути сірчанокислого амонію:

Враховуючи, що при відмірюванні можуть статися втрати, потрібно взяти 462 мл і довести їх до 2 л, тобто додати до них 2000-462 = 1538 мл води.

Якщо ж розведення проводити масою, розрахунок спрощується. Але взагалі розведення проводять із розрахунку обсяг, оскільки рідини, особливо у великих кількостях, легше відміряти за обсягом, ніж зважити.

Потрібно пам'ятати, що при будь-якій роботі як з розчиненням, так і з розведенням ніколи не слід виливати відразу всю воду в посудину. Водою обполіскують кілька разів той посуд, в якому проводилося зважування або відмірювання потрібної речовини, і щоразу додають цю воду в посудину для розчину.

Якщо не потрібна особлива точність, при розведенні розчинів або змішуванні їх для отримання розчинів іншої концентрації можна користуватися наступним простим і швидким способом.

Візьмемо розібраний вже випадок розведення 20%-ного розчину сірчанокислого амонію до 5%-ного. Пишемо спочатку так:

де 20 - концентрація взятого розчину, 0 - вода і 5"-необхідна концентрація. Тепер з 20 віднімаємо 5 і отримане значення пишемо в правому нижньому куті, віднімаючи ж нуль з 5, пишемо цифру в правому верхньому куті. Тоді схема набуде такого вигляду :

Це означає, що потрібно взяти 5 об'ємів 20%-ного розчину та 15 об'ємів води. Звичайно, такий розрахунок не вирізняється точністю.

Якщо змішувати два розчини однієї й тієї ж речовини, то схема зберігається та сама, змінюються лише числові значення. Нехай змішанням 35%-ного розчину і 15%-ного потрібно приготувати 25%-ний розчин. Тоді схема набуде такого вигляду:

тобто потрібно взяти по 10 об'ємів обох розчинів. Ця схема дає приблизні результати і нею можна користуватися тільки тоді, коли особливої ​​точності не потрібно. роботи.Коли потрібна велика точність при розведенні розчинів, обчислення проводять за формулами.

Розберемо кілька найважливіших випадків.

Приготування розведеного розчину. Нехай з – кількість розчину, m%-концентрація розчину, який потрібно розбавити до концентрації п%. Кількість розведеного розчину х обчислюють за формулою:

а об'єм води v для розведення розчину обчислюють за формулою:

Змішування двох розчинів однієї і тієї ж речовини різної концентрації для одержання розчину заданої концентрації.Нехай змішуванням а частин m%-ного розчину з х частинами п%-ного розчину потрібно отримати /%-ний розчин, тоді:

Точні розчини.При приготуванні точних розчинів обчислення кількостей корисних речовин перевірять вже з достатньою мірою точності. Атомні ваги елементів беруть за таблицею, в якій наведено їх точні значення. При додаванні (або відніманні) користуються точним значенням доданку з найменшим числом десяткових знаків. Інші доданки округляють, залишаючи після коми одним знаком більше, ніж у доданку з найменшим числом знаків. В результаті залишають стільки цифр після коми, скільки їх є в доданку з найменшим числом десяткових знаків; при цьому виробляють необхідне заокруглення. Усі розрахунки роблять, застосовуючи логарифми, п'ятизначні чи чотиризначні. Обчислені кількості речовини відважують лише з аналітичних терезах.

Зважування проводять або на склі, або в бюксі. Відвішену речовину висипають у чисто вимиту мірну колбу через чисту суху лійку невеликими порціями. Потім з промивалки кілька разів невеликими порціями води обмивають над лійкою бнже або годинникове скло, в якому проводилося зважування. Вирву також кілька разів обмивають із промивалки дистильованою водою.

Для пересипання твердих кристалів або порошків у мірну колбу дуже зручно користуватися лійкою, зображеною на рис. 349. Такі вирви виготовляють ємністю 3, 6 і 10 см3. Зважувати навішування можна безпосередньо в цих лійках (негігроскопічні матеріали), попередньо визначивши їхню масу. Наважка з вирви дуже легко переводиться в мірну колбу. Коли навішування пересипається, вирву, не виймаючи з горла колби, добре обмивають дистильованою водою з промивалки.

Як правило, при приготуванні точних розчинів і переведенні розчиняється в мірну колбу розчинник (наприклад, вода) повинен займати не більше половини ємності колби. Закривши пробкою мірну колбу, струшують до повного розчинення твердої речовини. Після цього отриманий розчин доповнюють водою до мітки та ретельно перемішують.

Молярні розчини.Для приготування 1 л 1 M розчину будь-якої речовини відважують на аналітичних вагах 1 моль і розчиняють, як зазначено вище.

приклад. Для приготування 1 л M розчину азотнокислого срібла знаходять у таблиці або підраховують молекулярну масу AgNO3, вона дорівнює 169,875. Сіль відважують і розчиняють у воді.

Якщо потрібно приготувати більш розведений розчин (0,1 або 0,01 М), відповідно відважують 0,1 або 0,01 моль солі.

Якщо ж потрібно приготувати менше 1 л розчину, розчиняють відповідно меншу кількість солі у відповідному обсязі води.

Нормальні розчини готують аналогічно, тільки відважуючи не 1 моль, а 1 грам-еквівалент твердої речовини.

Якщо потрібно приготувати напівнормальний або децинормальний розчин, беруть відповідно 0,5 або 0,1 г-еквівалента. Коли готують не 1 л розчину, а менше, наприклад 100 або 250 мл, беруть1/10 або 1/4 тієї кількості речовини, яка потрібна для приготування I л, і розчиняють у відповідному обсязі води.

Рис 349. Вирви для пересипання навішування а колбу.

Після приготування розчину його потрібно обов'язково перевірити титруванням відповідним розчином іншої речовини з нормальною нормальністю. Приготовлений розчин може не відповідати точно нормальній, яка задана. У разі іноді вводять поправку.

У виробничих лабораторіях іноді готують точні розчини «визначуваної речовини». Застосування таких розчинів полегшує розрахунки при аналізах, оскільки достатньо помножити об'єм розчину, що пішов на титрування, на титр розчину, щоб отримати вміст шуканої речовини (г) у взятій для аналізу кількості будь-якого розчину.

Розрахунок при приготуванні титрованого розчину по визначеній речовині ведуть також за грам-еквівалентом речовини, що розчиняється, користуючись формулою:

приклад. Нехай потрібно приготувати 3 л розчину марганцевокислого калію з титром заліза 0,0050 г/мл. Грам-еквівалент KMnO4 дорівнює 31,61, а грам-еквівалент Fe 55,847.

Обчислюємо за наведеною вище формулою:

Стандартні розчини.Стандартними називають розчини з різними, точно визначеними концентраціями, що застосовуються в колориметрії, наприклад, розчини, що містять в 1 мл 0,1, 0,01, 0,001 мг і т. д. розчиненої речовини.

Крім колориметричного аналізу, такі розчини бувають потрібні при визначенні рН, при нефелометричних визначеннях тощо. Іноді "стандартні розчини" зберігають у запаяних ампулах, проте частіше доводиться готувати їх безпосередньо перед застосуванням. Тільки при великій витраті стандартного розчину можна готувати кілька літрів його і то за умови, що стандартний розчин не зберігатиметься тривалий термін.

Кількість речовини (г), необхідне для отримання таких розчинів, обчислюють за формулою:

приклад. Потрібно приготувати стандартні розчини CuSO4 5H2O для колориметричного визначення міді, причому в 1 мл першого розчину повинно бути 1 мг міді, другого - 0,1 мг, третього -0,01 мг, четвертого - 0,001 мг. Спочатку готують достатню кількість першого розчину, наприклад, 100 мл.

Розчини лугів. Їдкі луги та його розчини активно поглинають вологу і вуглекислоту з повітря, тому приготування їх розчинів точного титру утруднено. Найкраще такі розчини виготовляти із фіксаналів. Для цього беруть пробірку із фіксаналом необхідної нормальності та мірну колбу на 1 л. У колбу вставляють скляну вирву з вкладеним у неї скляним бойком, гострий кінець якого звернений нагору.

Коли бойок буде правильно укладений у лійці, ампулі з фіксаналом дають вільно падати, щоби тонке дно ампули розбилося при ударі об гострий кінець бойка. Після цього пробивають бічне поглиблення ампули і дають вмісту витекти. Потім, не змінюючи положення ампули, її ретельно промивають добре прокип'яченою дистильованою водою, остудженою до температури 35 - 40 ° С і взятої в такій кількості, щоб після охолодження розчину до 20 ° С треба було додати до мітки лише кілька крапель. Титрований розчин лугу слід зберігати в таких умовах, які унеможливлюють його зіткнення з повітрям.

Якщо ж фіксаналу немає, титровані розчини готують із препаратів їдкого натру (або їдкого калі). Молекулярна маса NaOH дорівнює 40,01. Це одночасно є і його грам-еквівалентом.

Щоб приготувати 1 л 1 в. розчину NaOH, потрібно взяти 40 г хімічно чистого їдкого натру, а приготування 1 л0,1н. розчину - у десять разів менше, тобто 4 р.

Для зручності розрахунку необхідної кількості вихідних речовин для приготування 1 л титрованих розчинів лугів різної нормальності рекомендуємо користуватися даними, наведеними в таблиці 31.

Таблиця 31

Щоб приготувати 1л 0,1н. розчину їдкого натру, відважують трохи більше 4 г (4,3-4,5 г) препарату та розчиняють у невеликому обсязі дистильованої води (близько 7 мл).

Після відстоювання розчин обережно зливають (без осаду) в літрову мірну колбу і доводять дистильованою свіжопрокип'яченою водою до мітки.

Приготовлений розчин добре перемішують і поміщають у сулію, захищену від попадання вуглекислоти. Після цього встановлюють титр, тобто точну концентрацію розчину.

Титр можна встановлювати за щавлевою або янтарною кислотою. Щавлева кислота (С г Н 2 0 4 -2Н 2 0) двоосновна, і, отже, її грам еквівалент дорівнюватиме половині молекулярної. Якщо молекулярна маса щавлевої кислоти дорівнює 126,05 г, її грам-еквівалент буде 126,05: 2=63,025 г.

Існуючу щавлеву кислоту слід один-два рази перекристалізувати і лише після цього застосовувати для встановлення титру.

Перекристалізації проводять наступним чином: беруть довільну кількість речовини, призначену для перекристалізації, розчиняють нагріванням, намагаючись отримати можливо більшу концентрацію розчину або насичений розчин. При необхідності розчин фільтрують через воронку для гарячого фільтрування. Фільтрат збирають у колбу Ерленмейєра, порцелянову чашку або склянку.

Залежно від характеру кристалізації речовини, насичений у гарячому стані розчин охолоджують. Для швидкого охолодження розчину при перекристалізації кристалізатор поміщають у холодну воду, сніг чи лід. При повільному охолодженні розчин залишають стояти за температури навколишнього повітря.

Якщо випали дуже маленькі кристали, їх знову розчиняють, нагріваючи; посудину, в якій здійснювалося розчинення, відразу ж обгортають кілька шарів рушником, накривають годинниковим склом і залишають стояти в спокої протягом 12-15 год.

Потім кристали відокремлюють від маточного розчину, фільтруючи під вакуумом (воронка Бюхнера), ретельно віджимають, промивають та підсушують.

Готуючи 0,1 н. розчин NaOH, необхідно мати розчин щавлевої кислоти такої ж нормальності, для цього на 1 л розчину її потрібно взяти 63,025: 10 = 6,3025 г. Але для встановлення титру такої кількості розчину щавлевої кислоти багато; достатньо приготувати 100 мл. Для цього на аналітичних вагах відважують близько 0,63 г перекристалізованої щавлевої кислоти з точністю до четвертого десяткового знака, наприклад 0,6223 г. Взяту навішування щавлевої кислоти розчиняють у мірній колбі (на 100 мл). Знаючи масу взятої речовини та об'єм розчину, легко обчислити його точну концентрацію, яка в даному випадку дорівнює не 0,1 н., а трохи менше.

З приготовленого розчину беруть піпеткою 20 мл, додають кілька крапель фенолфталеїну і титрують приготованим розчином лугу до появи рожевого слабкого фарбування.

Нехай на титрування пішло 22,05 мл лугу. Як же визначити її титр та нормальність?

Щавлевої кислоти було взято 0,6223 г замість теоретично розрахованої кількості 0,6303 г. Отже, нормальність її дорівнюватиме не точно 0,1

Щоб визначити норму лугу, скористаємося співвідношенням VN = ViNt,т. е. добуток обсягу нормальність відомого розчину дорівнює добутку обсягу нормальність для невідомого розчину. Отримуємо: 20-0,09873 = 22,05-а:, звідки

Щоб обчислити титр або вміст NaOH в 1 мл розчину, слід нормальність помножити на грам-еквівалент лугу та отриманий твір розділити на 1000. Тоді титр лугу буде

Але цей титр відповідає 0,1 зв. розчину NaOH. Для цього вдаються до коефіцієнта до, т. е. відношенню практичного титру до теоретичного. В даному випадку він дорівнюватиме

При використанні для встановлення титру бурштинової кислоти розчин її готують у тому ж порядку, що і щавлевої, виходячи з наступного розрахунку: молекулярна маса бурштинової кислоти (С 4 Н 6 0 4) дорівнює 118,05 г, але оскільки вона двоосновна, то її грам-еквівалент 59,02 р.

Щоб приготувати 1 л децинормального розчину бурштинової кислоти, її потрібно взяти в кількості 59,02: 10 = 5,902, а для 100 мл розчину -0,59 г.

Встановлення титру 0,1 н. розчину NaOH ваговим методом Для встановлення титру 0,1 н. розчину NaOH беремо навішування бурштинової кислоти з точністю до 0,0001 г (наприклад, 0,1827 г). Наважку розчиняємо в дистильованій воді (близько 100 мл), потім додаємо 3-5 крапель фенолфталеїну і титруємо лугом (NaOH). Припустимо, що титрування пішло 28 мл NaOH. Обчислення титру NaOH і поправку до нього проводимо наступним чином: так як грам-еквівалент NaOH, рівний 40,01 г, відповідає грам-еквіваленту бурштинової кислоти, що дорівнює 59,02 г, то, складаючи пропорцію, дізнаємося, якій кількості NaOH відповідає міститься в навішуванні кількість бурштинової кислоти: 40,01-59,02

Обчислюємо титр NaOH, тобто вміст NaOH в 1 мл розчину. Воно одно: 0,1238: 28 = 0,00442. Поправка до титру NaOH дорівнює відношенню практичного титру до теоретичного

Перевірка нормальності розчину лугу за титрованим розчином кислоти. Три конічні колбочки відміряють бюреткою по 20-25 мл титрованого розчину кислоти (НС1 або H 2 S0 4) і титрують розчином NaOH до зміни забарвлення метилоранжу.

Припустимо, що титрування трьох проб по 20 мл 0,1015 зв. розчину НС1 витрачено в середньому 1950 мл розчину NaOH. Нормальність лугу буде

Розчини кислот. У більшості випадків у лабораторії доводиться мати справу із сірчаною, соляною та азотною кислотами. Вони знаходяться у вигляді концентрованих розчинів, відсотковий вміст яких дізнаємось за густиною.

При аналітичних роботах використовуємо хімічно чисті кислоти. Щоб приготувати розчин тієї чи іншої кислоти, кількість концентрованих кислот зазвичай беремо за об'ємом, обчисленим за густиною.

Наприклад, потрібно приготувати 0,1 зв. розчин H2S04. Це означає, що в 1 л розчину повинно бути

Скільки ж за обсягом потрібно взяти H 2 S0 4 щільністю 1,84, щоб, розбавивши її до 1 л, отримати 0,1 н. розчин?

Кислота із щільністю 1,84 містить 95,6% H 2 S0 4 . Отже, на 1 л розчину її потрібно взяти у грамах:

Виражаючи масу в об'ємних одиницях, отримаємо

Відмірявши з бюретки точно 2,8 мл кислоти, розбавляємо її до 1 л у мірній колбі, потім, титруючи лугом, перевіряємо нормальність.

Наприклад, при титруванні встановлено, що 1 мл 0,1 зв. розчину H 2 S0 4 містить не 0,0049 г H 2 S0 4 , а 0,0051 р. Для обчислення кількості води, яку потрібно додати до 1 л кислоти, складаємо пропорцію:

Отже, цей розчин потрібно додати 41 мл води. Але з огляду на те, що від вихідного розчину було взято на титрування 20 мл, що становить 0,02, то води потрібно брати менше, тобто 41-(41-0,02) =41-0,8 =40,2 мл . Цю кількість води і додаємо з бюретки в колбу із розчином.

Наведена вище робота при виконанні досить ретельна, тому можна готувати приблизно точні розчини, вводячи поправний коефіцієнт, який застосовують у роботі при кожному титруванні. При цьому витрачене число мілілітрів розчину множимо на коефіцієнт поправки.

Поправочний коефіцієнт обчислюємо за формулою

де V - Об'єм випробуваного розчину, взятий для титрування;

k t- поправочний коефіцієнт розчину лугу відомої нормальності, яким встановлюють титр знову приготовленого розчину кислоти;

У х - обсяг розчину лугу відомої нормальності, що пішов на титрування випробуваної кислоти.

Таблиця 32

Для полегшення процесу приготування розчинів титрованих кислот пропонуємо таблицю кількості вихідних речовин для приготування 1 л розчинів різної нормальності (табл. 32).

Необхідно на увазі, що при розчиненні кислот слід додавати кислоту до води, а не навпаки.