Priprema titriranih rastvora. Proračuni u pripremi otopina molarne i normalne koncentracije

Odredite šta znate, a šta ne. U hemiji, razrjeđivanje obično znači dobivanje male količine otopine poznate koncentracije, zatim njeno razrjeđivanje neutralnom tekućinom (kao što je voda) i na taj način dobivanje manje koncentrirane otopine većeg volumena. Ova se operacija vrlo često koristi u kemijskim laboratorijima, stoga se reagensi u njima pohranjuju u koncentriranom obliku radi praktičnosti i razrjeđuju ako je potrebno. U praksi, po pravilu, znate početnu koncentraciju, kao i koncentraciju i zapreminu rastvora koji želite da dobijete; pri čemu zapremina koncentrovanog rastvora za razblaživanje nije poznata.

• U drugoj situaciji, na primjer, pri rješavanju školskog zadatka iz hemije, druga veličina može djelovati kao nepoznata: na primjer, dati su vam početni volumen i koncentracija, a trebate pronaći konačnu koncentraciju konačnog rješenja s poznatim volumen. U svakom slučaju, korisno je zapisati poznate i nepoznate količine prije pokretanja problema.
• Razmotrimo primjer. Pretpostavimo da trebamo razrijediti otopinu s koncentracijom od 5 M da bismo dobili otopinu s koncentracijom od 1 mm. U ovom slučaju znamo koncentraciju početne otopine, kao i volumen i koncentraciju otopine koju treba dobiti; ne poznat je volumen početnog rastvora koji treba razrijediti vodom.
  • Zapamtite: u hemiji, M je mjera koncentracije, koja se također naziva molarnost, što odgovara broju molova supstance po 1 litri rastvora.

Za pripremu otopina molarne i normalne koncentracije, uzorak tvari se važe na analitičkoj vagi, a otopine se pripremaju u volumetrijskoj tikvici. Prilikom pripreme kiselih otopina, potreban volumen koncentrirane otopine kiseline mjeri se biretom sa staklenom slavinom.

Težina otopljene tvari se broji do četvrte decimale, a molekulske težine se uzimaju s tačnošću s kojom su date u referentnim tabelama. Zapremina koncentrovane kiseline izračunava se na drugu decimalu.

Primer 1. Koliko grama barijum hlorida je potrebno za pripremu 2 litre 0,2 M rastvora?

Rješenje. Molekularna težina barijum hlorida je 208,27. Dakle. 1 litar 0,2 M rastvora treba da sadrži 208,27-0,2 = = 41,654 g BaCl 2 . Za pripremu 2 litre bit će potrebno 41,654-2 = 83,308 g BaCl 2.

Primjer 2. Koliko će grama bezvodne sode Na 2 C0 3 biti potrebno za pripremu 500 ml 0,1 n. rješenje?

Rješenje. Molekularna težina sode je 106,004; ekvivalentna težina udjela 5 N a 2 C0 3 \u003d M: 2 \u003d 53,002; 0,1 ekv. = 5,3002 g.

1000 ml 0,1 n. rastvor sadrži 5,3002 g Na 2 C0 3
500 »» » » X » Na 2 C0 3

5,3002-500
x=—— Gooo-- = 2-6501 g Na 2 C0 3.

Primjer 3 Koliko je koncentrovane sumporne kiseline (96%: d=1,84) potrebno za pripremu 2 litre 0,05N. rastvor sumporne kiseline?

Rješenje. Molekularna težina sumporne kiseline je 98,08. Ekvivalentna masa sumporne kiseline 3h 2 tako 4 = M: 2 = 98,08: 2 = 49,04 g. Težina 0,05 ekviv. \u003d 49,04-0,05 \u003d 2,452 g.

Nađimo koliko H 2 S0 4 treba sadržavati u 2 l 0,05 n. rješenje:

1 l-2,452 g H 2 S0 4

2"- X » H 2 S0 4

X \u003d 2,452-2 \u003d 4,904 g H 2 S0 4.

Da bismo odredili koliko za to treba uzeti 96% rastvora H 2 S0 4, sastavljamo proporciju:

\ u 100 g konc. H 2 S0 4 -96 g H 2 S0 4

At» » H 2 S0 4 -4,904 g H 2 S0 4

4,904-100
At=——— §6—— = 5,11 g H 2 S0 4 .

Pretvorite ovu količinu u volumen: ,. R 5,11

K \u003d 7 \u003d TJ \u003d 2 "77 ml -

Dakle, za pripremu 2 litre 0,05 N. rastvor treba uzeti 2,77 ml koncentrovane sumporne kiseline.

Primjer 4. Izračunajte titar otopine NaOH ako se zna da je njegova tačna koncentracija 0,0520 N.

Rješenje. Podsjetimo da je titar sadržaj u 1 ml otopine tvari u gramima. Ekvivalentna masa NaOH = 40 01 g Pronađite koliko grama NaOH sadrži 1 litar ove otopine:

40,01-0,0520 = 2,0805 g

1 litar rastvora: -u = - = 0,00208 g/ml. Možete koristiti i formulu:

9 N

gdje T- titar, g/ml; E- ekvivalentna težina; N- normalnost rješenja.

Tada je titar ovog rješenja:

f 40,01 0,0520

“NaOH =——— jooo—— 0,00208 g/ml.

„ „Rie P 5 - Izračunajte normalnu koncentraciju rastvora HN0 3, ako je poznato da je titar ovog rastvora 0,0065. Za izračunavanje koristimo formulu:

T ■ 1000 63,05

5hno 3 = j- = 63.05.

Normalna koncentracija otopine dušične kiseline je:

- V = 63,05 = 0,1030 n.

Primjer 6. Kolika je normalna koncentracija otopine ako se zna da 200 ml ovog rastvora sadrži 2,6501 g Na 2 C0 3

Rješenje. Kao što je izračunato u primjeru 2, Zma 2 co(=53,002.
Hajde da pronađemo koliko je ekvivalenta 2,6501 g Na 2 C0 3: G
2,6501: 53,002 = 0,05 ekviv. /

Da bismo izračunali normalnu koncentraciju otopine, sastavljamo proporciju:

1000 » » X "

1000-0,05
x = —————— =0,25 ekviv.

1 litar ovog rastvora sadržaće 0,25 ekvivalenata, odnosno rastvor će biti 0,25 n.

Za ovaj izračun možete koristiti formulu:

R- 1000

gdje R - količina supstance u gramima; E - ekvivalentna masa supstance; V je zapremina rastvora u mililitrima.

Zia 2 co 3 = 53,002, tada normalna koncentracija ove otopine

2.6501-10S0 N = 53.002-200

Otopina soli može biti potrebna za razne svrhe, na primjer, dio je neke tradicionalne medicine. Dakle, kako pripremiti 1% otopinu ako kod kuće nema posebnih čaša za mjerenje količine proizvoda? Općenito, čak i bez njih možete napraviti 1% otopinu soli. Kako ga skuhati detaljno je u nastavku. Prije nego što nastavite s pripremom takvog rješenja, trebali biste pažljivo proučiti recept i precizno odrediti potrebne sastojke. Stvar je u tome što se definicija "soli" može odnositi na različite supstance. Ponekad se ispostavi da je to obična jestiva so, ponekad kamena ili čak natrijum hlorid. U pravilu, u detaljnom receptu uvijek je moguće pronaći objašnjenje koje se tvari preporučuje koristiti. U narodnim receptima često se navodi i magnezijum sulfat, koji ima drugo ime "epsom sol".

Ako je potrebna tvar, na primjer, za ispiranje grla ili ublažavanje bolova iz zuba, tada se najčešće u ovom slučaju preporučuje upotreba fiziološke otopine natrijevog klorida. Kako bi dobiveni proizvod imao ljekovita svojstva i ne bi štetio ljudskom tijelu, za njega treba odabrati samo visokokvalitetne sastojke. Na primjer, kamena sol sadrži puno dodatnih nečistoća, pa je umjesto nje bolje koristiti običnu finu sol (možete koristiti i jodiranu sol za ispiranje). Što se tiče vode, kod kuće trebate koristiti filtriranu ili barem prokuhanu vodu. Neki recepti preporučuju korištenje kišnice ili snijega. Ali, s obzirom na trenutno ekološko stanje, to se ne isplati raditi. Posebno za stanovnike velikih gradova. Bolje je samo dobro očistiti vodu iz slavine.

Ako kod kuće nije bilo posebnog filtera, tada se za pročišćavanje vode može koristiti poznata "staromodna" metoda. To uključuje zamrzavanje vode iz slavine u zamrzivaču. Kao što znate, u tom procesu najčistija tečnost se prvo pretvara u led, a sve štetne nečistoće i prljavština tonu na dno posude. Ne čekajući da se čitava čaša zamrzne, uklonite gornji dio leda i zatim ga otopite. Takva voda bit će što čistija i sigurnija za zdravlje. Može se koristiti za pripremu fiziološkog rastvora.

Sada vrijedi odlučiti o mjernim jedinicama za tečnu i čvrstu materiju. Za sol je najpogodnije koristiti čajnu žličicu. Kao što znate, sadrži 7 grama proizvoda, ako je žlica s toboganom, onda 10. Posljednja opcija je prikladnija za izračunavanje postotka. Lako je izmjeriti vodu običnom fasetiranom čašom ako u kući nema posebnih čaša. Sadrži 250 mililitara vode. Masa 250 mililitara čiste slatke vode je 250 grama. Najpogodnije je koristiti pola čaše tečnosti ili 100 grama. Sljedeća je najteža faza pripreme slane otopine. Vrijedi još jednom pažljivo proučiti recept i odlučiti se o proporcijama. Ako se u njemu preporučuje uzimanje 1% otopine soli, tada će na svakih 100 grama tekućine trebati otopiti 1 gram krute tvari. Najprecizniji proračuni sugeriraju da će biti potrebno uzeti 99 grama vode i 1 gram soli, ali takva preciznost vjerojatno neće biti potrebna.

Sasvim je moguće dopustiti grešku i, na primjer, dodati jednu veliku žličicu soli u jedan litar vode da dobijete 1% fiziološki rastvor. Trenutno se često koristi, na primjer, u liječenju prehlade i posebno upale grla. U gotovu otopinu možete dodati i sodu ili nekoliko kapi joda. Dobijena mješavina za ispiranje grla bit će odličan efikasan i efikasan lijek za upalu grla. Neugodne senzacije će nestati nakon samo nekoliko procedura. Inače, takvo rješenje nije zabranjeno za korištenje najmanjim članovima porodice. Glavna stvar je ne pretjerivati ​​s dodatnim sastojcima (posebno s jodom), inače možete oštetiti oralnu sluznicu i samo pogoršati stanje upale grla.

Također, fiziološki rastvor se može koristiti za ublažavanje zubobolje koja teče. Istina, efikasnije je koristiti zasićeniji, na primjer, 10 posto. Takva mješavina je zaista sposobna za kratko vrijeme ublažiti bolnu nelagodu u usnoj šupljini. Ali to nije lijek, tako da nikada ne biste trebali odlagati posjet stomatologu nakon olakšanja.

približna rješenja. Prilikom pripreme približnih rješenja količine tvari koje se za to moraju uzeti izračunavaju se s malom preciznošću. Atomske težine elemenata radi pojednostavljenja proračuna mogu se ponekad zaokružiti na cijele jedinice. Dakle, za grubo izračunavanje, atomska težina gvožđa može se uzeti jednakom 56 umjesto tačnih -55,847; za sumpor - 32 umjesto tačnih 32.064 itd.

Supstance za pripremu približnih rastvora vagaju se na tehnohemijskim ili tehničkim vagama.

U osnovi, proračuni u pripremi rastvora su potpuno isti za sve supstance.

Količina pripremljenog rastvora izražava se ili u jedinicama mase (g, kg) ili u jedinicama zapremine (ml, l), a za svaki od ovih slučajeva izračunavanje količine rastvorene supstance se vrši drugačije.

Primjer. Neka bude potrebno pripremiti 1,5 kg 15% rastvora natrijum hlorida; unaprijed izračunajte potrebnu količinu soli. Obračun se vrši prema proporciji:

tj. ako 100 g otopine sadrži 15 g soli (15%), koliko će onda biti potrebno za pripremu 1500 g otopine?

Računica pokazuje da treba izvagati 225 g soli, a zatim uzeti 1500 - 225 = 1275 g. ¦

Ako se daje da se dobije 1,5 litara iste otopine, tada se u ovom slučaju, prema referentnoj knjizi, saznaje njegova gustina, potonja se pomnoži sa datim volumenom i tako se pronađe masa potrebne količine otopine . Tako je gustina 15%-tnog rastvora natrijum hlorida na 15 0C 1,184 g/cm3. Dakle, 1500 ml je

Stoga je količina tvari za pripremu 1,5 kg i 1,5 l otopine različita.

Gore dat proračun je primenljiv samo za pripremu rastvora bezvodnih supstanci. Ako se uzme vodena sol, na primjer Na2SO4-IOH2O1, tada je proračun donekle modificiran, jer se mora uzeti u obzir i voda za kristalizaciju.

Primjer. Neka je potrebno pripremiti 2 kg 10% rastvora Na2SO4 počevši od Na2SO4*10H2O.

Molekularna težina Na2SO4 je 142,041, a Na2SO4*10H2O je 322,195, ili zaokruženo 322,20.

Izračun se prvo vrši na bezvodnoj soli:

Stoga je potrebno uzeti 200 g bezvodne soli. Količina dekahidratne soli nalazi se iz proračuna:

Voda u ovom slučaju mora se uzeti: 2000 - 453,7 \u003d 1546,3 g.

S obzirom da se otopina ne priprema uvijek u smislu bezvodne soli, onda je na etiketi, koja mora biti zalijepljena na posudu s otopinom, potrebno naznačiti od koje soli se priprema otopina, npr. 10% otopina Na2SO4 ili 25% Na2SO4 * 10H2O.

Često se dešava da prethodno pripremljenu otopinu treba razrijediti, odnosno smanjiti koncentraciju; rastvori se razblažuju ili po zapremini ili po težini.

Primjer. Potrebno je razrijediti 20% otopinu amonijum sulfata tako da se dobije 2 litre 5% otopine. Proračun vršimo na sljedeći način. Iz priručnika saznajemo da je gustina 5% rastvora (NH4) 2SO4 1,0287 g/cm3. Prema tome, 2 litre bi trebale težiti 1,0287 * 2000 = 2057,4 g. Ova količina bi trebala sadržavati amonijum sulfat:

S obzirom da tokom mjerenja može doći do gubitaka, potrebno je uzeti 462 ml i dovesti ih na 2 litre, odnosno dodati im 2000-462 = 1538 ml vode.

Ako se razrjeđivanje vrši po težini, proračun je pojednostavljen. Ali općenito, razrjeđivanje se provodi na bazi zapremine, jer je tečnosti, posebno u velikim količinama, lakše izmjeriti po volumenu nego izmjeriti.

Mora se imati na umu da u svim poslovima, kako sa otapanjem tako i sa razrjeđivanjem, nikada ne treba sipati svu vodu odjednom u posudu. Isperite vodom nekoliko puta posude u kojima je vršeno vaganje ili mjerenje željene tvari i svaki put se ova voda dodaje u posudu za otopinu.

Kada nije potrebna posebna točnost, pri razrjeđivanju otopina ili njihovom miješanju za dobivanje otopina različite koncentracije, možete koristiti sljedeću jednostavnu i brzu metodu.

Uzmimo već analizirani slučaj razblaživanja 20% rastvora amonijum sulfata do 5%. Prvo pišemo ovako:

gdje je 20 koncentracija uzete otopine, 0 je voda, a 5" je tražena koncentracija. Sada oduzimamo 5 od 20 i rezultujuću vrijednost upisujemo u donji desni kut, oduzimajući nulu od 5, upisujemo broj u gornji desni ugao. Tada će krug izgledati ovako:

To znači da trebate uzeti 5 zapremina 20% rastvora i 15 zapremina vode. Naravno, takva kalkulacija nije tačna.

Ako pomiješate dvije otopine iste supstance, shema ostaje ista, samo se mijenjaju numeričke vrijednosti. Neka se 25% rastvor pripremi mešanjem 35% rastvora i 15% rastvora. Tada će dijagram izgledati ovako:

tj. potrebno je uzeti 10 volumena oba rješenja. Ova šema daje približne rezultate i može se koristiti samo kada nije potrebna posebna tačnost.Veoma je važno za svakog hemičara da gaji naviku tačnosti u proračunima kada je to potrebno, a da koristi približne brojke u slučajevima kada to neće uticati na rezultate. Kada je potrebna veća tačnost pri razblaženju rastvora, proračun se vrši pomoću formula.

Pogledajmo neke od najvažnijih slučajeva.

Priprema razblaženog rastvora. Neka je c količina otopine, m% je koncentracija otopine koju treba razrijediti do koncentracije n%. Dobivena količina razrijeđene otopine x izračunava se po formuli:

a volumen vode v za razrjeđivanje otopine izračunava se po formuli:

Mešanjem dva rastvora iste supstance različite koncentracije da se dobije rastvor date koncentracije. Neka mešanjem delova m% rastvora sa x delova n% rastvora treba da dobijete /% rastvora, tada:

precizna rješenja. Prilikom pripreme tačnih rastvora, proračun količina potrebnih supstanci će biti proveren već sa dovoljnim stepenom tačnosti. Atomske težine elemenata su uzete iz tabele, koja pokazuje njihove tačne vrednosti. Prilikom sabiranja (ili oduzimanja) koristi se tačna vrijednost pojma s najmanje decimalnih mjesta. Preostali pojmovi se zaokružuju, ostavljajući jedno decimalno mjesto više nakon decimalnog zareza nego u pojmu s najmanjim brojem cifara. Kao rezultat, ostaje onoliko cifara nakon decimalnog zareza koliko ih ima u pojmu s najmanjim brojem decimalnih mjesta; dok vršite potrebno zaokruživanje. Svi proračuni se vrše pomoću logaritama, petocifrenih ili četvorocifrenih. Izračunate količine supstance vagaju se samo na analitičkoj vagi.

Vaganje se vrši ili na satnom staklu ili u boci. Izvagana tvar se u malim porcijama sipa u čisto opranu volumetrijsku tikvicu kroz čisti, suhi lijevak. Zatim se iz perilice, nekoliko puta sa malim porcijama vode, preko lijevka ispere bnže ili satno staklo u kojem je vršeno vaganje. Lijevak se također nekoliko puta ispere destilovanom vodom.

Za sipanje čvrstih kristala ili praha u volumetrijsku tikvicu, vrlo je zgodno koristiti lijevak prikazan na sl. 349. Ovakvi lijevci se izrađuju kapaciteta 3, 6 i 10 cm3. Uzorak možete vagati direktno u ovim lijevcima (nehigroskopni materijali), nakon što ste prethodno odredili njihovu masu. Uzorak iz lijevka se vrlo lako prenosi u volumetrijsku tikvicu. Kada se uzorak izlije, lijevak se, bez vađenja tikvice iz grla, dobro ispere destilovanom vodom iz boce za pranje.

U pravilu, prilikom pripreme tačnih otopina i prijenosa otopljene tvari u volumetrijsku tikvicu, otapalo (na primjer, voda) ne smije zauzimati više od polovine kapaciteta tikvice. Začepite odmjernu tikvicu i protresite je dok se krutina potpuno ne otopi. Dobijeni rastvor se zatim napuni vodom do oznake i dobro promeša.

molarne otopine. Da bi se pripremila 1 litra 1 M rastvora supstance, 1 mol se odvaže na analitičkoj vagi i rastvori kao što je gore opisano.

Primjer. Da biste pripremili 1 litar 1 M rastvora srebrnog nitrata, pronađite u tabeli ili izračunajte molekulsku težinu AgNO3, ona je jednaka 169,875. Sol se izvaga i otopi u vodi.

Ako trebate pripremiti razrijeđeniji rastvor (0,1 ili 0,01 M), odvažite 0,1 odnosno 0,01 mol soli.

Ako trebate pripremiti manje od 1 litre otopine, otopite odgovarajuću manju količinu soli u odgovarajućoj zapremini vode.

Normalne otopine pripremaju se na sličan način, samo što ne teže 1 mol, već 1 gram ekvivalentne čvrste tvari.

Ako trebate pripremiti polunormalni ili decinormalni rastvor, uzmite 0,5 odnosno 0,1 gram ekvivalenta. Kada se priprema ne 1 litar otopine, već manje, na primjer 100 ili 250 ml, tada se uzima 1/10 ili 1/4 količine tvari potrebne za pripremu 1 litre i otopi se u odgovarajućoj zapremini vode.

Slika 349. Lijevci za sipanje uzorka u tikvicu.

Nakon pripreme rastvora, mora se proveriti titracijom sa odgovarajućim rastvorom druge supstance poznate normalnosti. Pripremljeni rastvor možda ne odgovara tačno datoj normalnosti. U takvim slučajevima se ponekad unosi amandman.

U proizvodnim laboratorijama, precizna rješenja ponekad se pripremaju „po supstanci koju treba odrediti“. Upotreba ovakvih otopina olakšava proračune u analizama, jer je dovoljno pomnožiti zapreminu otopine koja se koristi za titraciju s titrom otopine kako bi se dobio sadržaj željene tvari (u g) u količini bilo koje otopine. uzeti na analizu.

Prilikom pripreme titrirane otopine za analit, proračun se također vrši prema gramskom ekvivalentu otopljene tvari, koristeći formulu:

Primjer. Neka bude potrebno pripremiti 3 litre rastvora kalijum permanganata sa titrom gvožđa od 0,0050 g / ml. Gramski ekvivalent KMnO4 je 31,61, a gram ekvivalent Fe je 55,847.

Računamo prema gornjoj formuli:

standardna rješenja. Standardne otopine nazivaju se otopine s različitim, precizno određenim koncentracijama koje se koriste u kolorimetriji, na primjer, otopine koje sadrže 0,1, 0,01, 0,001 mg, itd. otopljene tvari u 1 ml.

Pored kolorimetrijske analize, takvi rastvori su potrebni i pri određivanju pH vrednosti, za nefelometrijska određivanja i sl. Ponekad se standardni rastvori čuvaju u zatvorenim ampulama, ali se češće moraju pripremati neposredno pre upotrebe.Standardni rastvori se pripremaju u zapremini od br. više od 1 litre, a češće - manje. Samo uz veliku potrošnju standardnog rastvora moguće je pripremiti nekoliko litara istog, a zatim pod uslovom da se standardna otopina neće dugo čuvati.

Količina tvari (u g) potrebna za dobivanje takvih otopina izračunava se po formuli:

Primjer. Za kolorimetrijsko određivanje bakra potrebno je pripremiti standardne otopine CuSO4 5H2O, a 1 ml prvog rastvora treba da sadrži 1 mg bakra, drugog - 0,1 mg, trećeg - 0,01 mg, četvrtog - 0,001 mg. Prvo pripremite dovoljnu količinu prve otopine, na primjer 100 ml.

Alkalni rastvori. Kaustične alkalije i njihove otopine aktivno apsorbiraju vlagu i ugljični dioksid iz zraka, pa je od njih teško pripremiti precizne titarske otopine. Takva rješenja je najbolje napraviti od fiksanala. Da biste to učinili, uzmite epruvetu s fiksanalom potrebne normalnosti i volumetrijsku tikvicu od 1 litra. U tikvicu se ubacuje stakleni lijevak sa umetnutim staklenim udarcem čiji je oštar kraj okrenut prema gore.

Kada je udarač pravilno postavljen u lijevak, fiksanalna ampula se ostavlja da slobodno pada tako da se tanko dno ampule lomi kada udari u oštar kraj udarača. Nakon toga se probuši bočno udubljenje ampule i pusti sadržaj da iscuri. Zatim se, bez promjene položaja ampule, temeljito ispere dobro prokuhanom destilovanom vodom, ohladi na temperaturu od 35-40 ° C i uzima u tolikoj količini da nakon hlađenja otopine na 20 ° C, samo nekoliko na oznaku treba dodati kapi. Titrirani alkalni rastvor treba čuvati u uslovima koji isključuju mogućnost njegovog kontakta sa vazduhom.

Ako nema fiksanala, pripremaju se titrirani rastvori od preparata kaustične sode (ili kaustične potaše). Molekularna težina NaOH je 40,01. Ovaj broj je ujedno i njegov gramski ekvivalent.

Za pripremu 1 l 1 i. otopine NaOH, potrebno je uzeti 40 g kemijski čiste kaustične sode i pripremiti 1 l 0,1 n. rastvor - deset puta manje, odnosno 4 g.

Radi lakšeg izračunavanja potrebne količine polaznih materijala za pripremu 1 litre titriranih rastvora alkalija različite normalnosti, preporučujemo korišćenje podataka datih u tabeli 31.

Tabela 31

Za pripremu 1 litre 0,1 N. rastvor natrijum hidroksida, odmeriti nešto više od 4 g (4,3-4,5 g) leka i rastvoriti u maloj količini destilovane vode (oko 7 ml).

Nakon taloženja, otopina se pažljivo (bez sedimenta) sipa u litarsku odmjernu tikvicu i dovede do oznake s destilovanom svježe prokuhanom vodom.

Pripremljeni rastvor se dobro promeša i stavi u bocu zaštićenu od ugljen-dioksida. Nakon toga se utvrđuje titar, odnosno tačna koncentracija otopine.

Titar se može podesiti prema oksalnoj ili jantarnoj kiselini. Oksalna kiselina (C g H 2 0 4 -2H 2 0) je dvobazna, te će stoga njen gramski ekvivalent biti jednak polovini molekularnog. Ako je molekularna težina oksalne kiseline 126,05 g, onda će njen gramski ekvivalent biti 126,05: 2 = 63,025 g.

Dostupnu oksalnu kiselinu treba rekristalizirati jednom ili dvaput i tek onda koristiti za postavljanje titra.

Rekristalizacija se provodi na sljedeći način: uzima se proizvoljna količina tvari namijenjene za rekristalizaciju, rastvara se zagrijavanjem, pokušavajući dobiti najveću moguću koncentraciju otopine ili zasićene otopine. Ako je potrebno, ova otopina se filtrira kroz vrući lijevak za filtraciju. Filtrat se sakuplja u Erlenmajerovu tikvicu, porculansku čašu ili čašu.

Ovisno o prirodi kristalizacije tvari, otopina zasićena u vrućem stanju se hladi. Za brzo hlađenje rastvora tokom rekristalizacije, kristalizator se stavlja u hladnu vodu, sneg ili led. Uz sporo hlađenje, otopina se ostavi da odstoji na temperaturi okoline.

Ako su vrlo mali kristali ispali, ponovo se rastvaraju zagrijavanjem; posuda u kojoj je vršeno otapanje odmah se umota u nekoliko slojeva ručnikom, prekrije satnim staklom i ostavi da stoji potpuno mirno 12-15 sati.

Zatim se kristali odvajaju od matične tekućine filtriranjem pod vakuumom (Buchnerov lijevak), pažljivo cede, operu i osuše.

Priprema 0,1 n. otopina NaOH, potrebno je imati otopinu oksalne kiseline iste normalnosti, za to je potrebno uzeti 63,025: 10 = 6,3025 g na 1 litru otopine. Ali za postavljanje titra takve količine oksalne kiseline rešenje, ima mnogo; dovoljno za pripremu 100 ml. Da bi se to postiglo, oko 0,63 g rekristalizovane oksalne kiseline izmeri se na analitičkoj vagi na četvrtu decimalu, na primer, 0,6223 g. U odmernoj tikvici (na 100 ml) rastvori se uzorak oksalne kiseline. Poznavajući masu uzete tvari i volumen otopine, lako je izračunati njegovu točnu koncentraciju, koja u ovom slučaju nije 0,1 N, već nešto manja.

Od pripremljenog rastvora uzmite pipetom 20 ml, dodajte nekoliko kapi fenolftaleina i titrirajte pripremljenom alkalnom otopinom dok se ne pojavi blijeda ružičasta boja.

Neka se za titraciju iskoristi 22,05 ml alkalije. Kako odrediti njegov titar i normalnost?

Oksalna kiselina je uzeta 0,6223 g umjesto teoretski izračunate količine od 0,6303 g. Dakle, njena normalnost neće biti tačno 0,1

Za izračunavanje normalnosti alkalije koristimo relaciju VN=ViNt, tj. proizvod zapremine i normalnosti poznatog rješenja jednak je proizvodu zapremine i normalnosti za nepoznato rješenje. Dobijamo: 20-0,09873 \u003d 22,05-a:, odakle

Da bi se izračunao titar ili sadržaj NaOH u 1 ml otopine, normalnost treba pomnožiti sa gramskim ekvivalentom alkalije i rezultirajući proizvod podijeliti sa 1000. Tada će alkalni titar biti

Ali ovaj titar ne odgovara 0,1 n. rastvor NaOH. Da biste to učinili, koristite koeficijent da, tj. odnos praktičnog i teoretskog titra. U ovom slučaju, to će biti jednako

Kada se za postavljanje titra koristi jantarna kiselina, njen rastvor se priprema istim redosledom kao i oksalna kiselina, na osnovu sledećeg proračuna: molekulska težina jantarne kiseline (C 4 H 6 0 4) je 118,05 g, ali pošto je dvobazna , tada njegov gramski ekvivalent 59,02 g.

Za pripremu 1 litre decinormalne otopine jantarne kiseline potrebno je uzeti u količini od 59,02: 10 = = 5,902, a za 100 ml otopine - 0,59 g.

Podešavanje titra 0,1 N Rastvor NaOH po težinskoj metodi. Da biste postavili titar na 0,1 N. otopinom NaOH, uzimamo uzorak jantarne kiseline sa tačnošću od 0,0001 g (na primjer, 0,1827 g). Uzorak rastvorimo u destilovanoj vodi (oko 100 ml), zatim dodamo 3-5 kapi fenolftaleina i titriramo sa alkalijom (NaOH). Pretpostavimo da se za titraciju koristi 28 ml NaOH. Izračunavamo titar NaOH i ispravljamo ga na sljedeći način: budući da gram ekvivalent NaOH, jednak 40,01 g, odgovara gram ekvivalentu jantarne kiseline, jednakom 59,02 g, onda, čineći proporciju, saznajemo koliko NaOH sadržan je u izvaganoj količini jantarne kiseline: 40,01-59,02

Izračunavamo titar NaOH, odnosno sadržaj NaOH u 1 ml rastvora. Jednako je: 0,1238: 28=0,00442. Korekcija titra NaOH jednaka je omjeru praktičnog titra prema teoretskom

Provjera normalnosti alkalne otopine titriranim rastvorom kiseline. 20-25 ml titrirane otopine kiseline (HC1 ili H 2 S0 4) odmjeri se biretom u tri konične tikvice i titrira otopinom NaOH dok se ne promijeni boja metil narandže.

Pretpostavimo da je za titraciju tri uzorka od 20 ml 0,1015 N. Rastvor HC1 potrošio je u prosjeku 19,50 ml otopine NaOH. Alkalna normalnost će biti

kiseli rastvori. U većini slučajeva, laboratorij se mora baviti sumpornom, hlorovodoničnom i azotnom kiselinom. U obliku su koncentrisanih otopina čiji je postotak prepoznatljiv po gustini.

U analitičkom radu koristimo hemijski čiste kiseline. Za pripremu otopine jedne ili druge kiseline, količina koncentriranih kiselina se obično uzima po volumenu, izračunatoj iz gustine.

Na primjer, trebate pripremiti 0,1 n. H 2 S0 4 rastvor. To znači da 1 litar rastvora treba da sadrži

Koliko je zapremine potrebno da uzmete H 2 S0 4 gustine 1,84, tako da, razrjeđujući ga na 1 litru, dobijete 0,1 n. rješenje?

Kiselina gustine 1,84 sadrži 95,6% H 2 S0 4 . Stoga se za 1 litru otopine mora uzeti u gramima:

Izražavajući masu u jedinicama zapremine, dobijamo

Nakon što izmjerite tačno 2,8 ml kiseline iz birete, razrijedite je na 1 litru u volumetrijskoj tikvici, a zatim, titrirajući alkalijom, provjerite normalnost.

Na primjer, tokom titracije ustanovljeno je da 1 ml 0,1 N. rastvor H 2 S0 4 ne sadrži 0,0049 g H 2 S0 4, već 0,0051 g. Da bismo izračunali količinu vode koju treba dodati u 1 litar kiseline, činimo proporciju:

Stoga se ovoj otopini mora dodati 41 ml vode. Ali s obzirom da je uzeto 20 ml iz početnog rastvora za titraciju, što je 0,02, onda treba uzeti manje vode, odnosno 41-(41-0,02) = 41-0,8 = 40,2 ml. Ovo je količina vode i dodati iz birete u tikvicu sa rastvorom.

Navedeni rad je prilično mukotrpan kada se izvodi, pa je moguće pripremiti približno tačna rješenja uvođenjem korektivnog faktora koji se primjenjuje u radu za svaku titraciju. U ovom slučaju, potrošen broj mililitara otopine množi se s faktorom korekcije.

Korekcioni faktor se izračunava po formuli

gdje V - zapreminu ispitnog rastvora uzetog za titraciju;

k t- korekcijski faktor alkalnog rastvora poznate normalnosti, prema kojem se postavlja titar novopripremljenog kiselog rastvora;

Y x je zapremina alkalne otopine poznate normalnosti koja se koristi za titraciju ispitivane kiseline.

Tabela 32

Da bismo olakšali proces pripreme titriranih rastvora kiselina, nudimo tabelu količine polaznih supstanci za pripremu 1 litra rastvora različite normalnosti (tabela 32).

Mora se imati na umu da pri otapanju kiselina kiselinu treba dodati u vodu, a ne obrnuto.