Preparazione di soluzioni titolate. Calcoli nella preparazione di soluzioni di concentrazione molare e normale

Determina cosa sai e cosa no. In chimica, diluizione significa solitamente ottenere una piccola quantità di una soluzione di concentrazione nota, quindi diluirla con un liquido neutro (come l'acqua) e ottenere così una soluzione meno concentrata di volume maggiore. Questa operazione è molto spesso utilizzata nei laboratori chimici, pertanto i reagenti vengono conservati in essi in forma concentrata per comodità e diluiti se necessario. In pratica, di norma, si conosce la concentrazione iniziale, nonché la concentrazione e il volume della soluzione che si vuole ricevere; in cui il volume della soluzione concentrata da diluire non è noto.

• In un'altra situazione, ad esempio, quando si risolve un problema scolastico in chimica, un'altra quantità può agire come un'incognita: ad esempio, ti vengono dati un volume e una concentrazione iniziali e devi trovare la concentrazione finale della soluzione finale con una nota volume. In ogni caso è utile annotare le grandezze note e incognite prima di iniziare il problema.
• Considera un esempio. Supponiamo di dover diluire una soluzione con una concentrazione di 5 M per ottenere una soluzione con una concentrazione di 1 mm. In questo caso conosciamo la concentrazione della soluzione iniziale, nonché il volume e la concentrazione della soluzione da ottenere; nonè noto il volume della soluzione iniziale da diluire con acqua.
  • Ricorda: in chimica, M è una misura della concentrazione, chiamata anche molarità, che corrisponde al numero di moli di una sostanza per 1 litro di soluzione.

Per preparare soluzioni di concentrazioni molari e normali, un campione della sostanza viene pesato su una bilancia analitica e le soluzioni vengono preparate in un matraccio tarato. Quando si preparano soluzioni acide, il volume richiesto di una soluzione acida concentrata viene misurato con una buretta con un rubinetto di vetro.

Il peso del soluto viene contato fino alla quarta cifra decimale, ei pesi molecolari vengono rilevati con l'esattezza con cui sono riportati nelle tabelle di riferimento. Il volume di acido concentrato è calcolato al secondo decimale.

Esempio 1. Quanti grammi di cloruro di bario sono necessari per preparare 2 litri di una soluzione 0,2 M?

Decisione. Il peso molecolare del cloruro di bario è 208,27. Quindi. 1 litro di soluzione 0,2 M dovrebbe contenere 208,27-0,2 = = 41,654 g BaCl 2 . Per preparare 2 litri, saranno necessari 41,654-2 \u003d 83,308 g di BaCl 2.

Esempio 2. Quanti grammi di soda anidra Na 2 C0 3 saranno necessari per preparare 500 ml di 0,1 n. soluzione?

Decisione. Il peso molecolare della soda è 106,004; peso azionario equivalente 5 N a 2 C0 3 \u003d M: 2 \u003d 53.002; 0,1 eq. = 5,3002 gr.

1000 ml 0,1 n. soluzione contiene 5,3002 g di Na 2 C0 3
500 »» » » » X »Na2C03

5,3002-500
x=—— Gooo-- = 2-6501 g Na 2 C0 3.

Esempio 3 Quanto acido solforico concentrato (96%: d=1.84) è necessario per preparare 2 litri di 0.05N. soluzione di acido solforico?

Decisione. Il peso molecolare dell'acido solforico è 98,08. Massa equivalente di acido solforico 3h 2 so 4 \u003d M: 2 \u003d 98,08: 2 \u003d 49,04 g Peso 0,05 equiv. \u003d 49,04-0,05 \u003d 2,452 g.

Troviamo quanto H 2 S0 4 dovrebbe essere contenuto in 2 l 0,05 n. soluzione:

1 lt-2.452 g H2S04

2"- X » H2S04

X \u003d 2.452-2 \u003d 4.904 g H 2 S0 4.

Per determinare quanto dovrebbe essere presa una soluzione al 96% di H 2 S0 4 per questo, componiamo la proporzione:

\ in 100 g conc. H 2 S0 4 -96 g H 2 S0 4

In» » H 2 S0 4 -4.904 g H 2 S0 4

4,904-100
In=——— §6—— = 5.11 g H 2 S0 4 .

Converti questo importo in volume: ,. R 5,11

K \u003d 7 \u003d TJ \u003d 2 "77 ml -

Quindi, per preparare 2 litri di 0,05 N. la soluzione dovrebbe richiedere 2,77 ml di acido solforico concentrato.

Esempio 4. Calcolare il titolo di una soluzione di NaOH se si sa che la sua concentrazione esatta è 0,0520 N.

Decisione. Ricordiamo che il titolo è il contenuto in 1 ml di una soluzione di una sostanza in grammi. Massa equivalente di NaOH \u003d 40 01 g Trova quanti grammi di NaOH sono contenuti in 1 litro di questa soluzione:

40,01-0,0520 = 2,0805 gr

1 litro di soluzione: -u = - = 0,00208 g/ml. Puoi anche usare la formula:

9 n

dove T- titolo, g/ml; E- peso equivalente; N- la normalità della soluzione.

Allora il titolo di questa soluzione è:

f 40,01 0,0520

“NaOH =——— jooo—— 0,00208 g/ml.

„ "Rie P 5 - Calcola la concentrazione normale di una soluzione di HN0 3, se è noto che il titolo di questa soluzione è 0,0065. Per calcolare, usiamo la formula:

T ■ 1000 63,05

5hno 3 = j- = 63.05.

La concentrazione normale di una soluzione di acido nitrico è:

- V \u003d 63,05 \u003d 0,1030 n.

Esempio 6. Qual è la concentrazione normale di una soluzione se è noto che 200 ml di questa soluzione contengono 2,6501 g di Na 2 C0 3

Decisione. Come è stato calcolato nell'esempio 2, Zma 2 co(=53.002.
Troviamo quanti equivalenti sono 2,6501 g di Na 2 C0 3: G
2,6501: 53,002 = 0,05 equiv. /

Per calcolare la concentrazione normale della soluzione, componiamo la proporzione:

1000 » » X "

1000-0,05
x = —————— =0,25 equiv.

1 litro di questa soluzione conterrà 0,25 equivalenti, cioè la soluzione sarà 0,25 n.

Per questo calcolo, puoi utilizzare la formula:

R- 1000

dove R - quantità di sostanza in grammi; E - massa equivalente della sostanza; v è il volume della soluzione in millilitri.

Zia 2 co 3 \u003d 53.002, quindi la normale concentrazione di questa soluzione

2.6501-10С0 N = 53.002-200

La soluzione salina può essere necessaria per una varietà di scopi, ad esempio fa parte di alcune medicine tradizionali. Allora come preparare una soluzione all'1% se in casa non ci sono becher appositi per dosare la quantità di prodotto? In generale, anche senza di loro, puoi preparare una soluzione salina all'1%. Come cucinarlo è dettagliato di seguito. Prima di procedere con la preparazione di tale soluzione, dovresti studiare attentamente la ricetta e determinare con precisione gli ingredienti necessari. Il fatto è che la definizione di "sale" può riferirsi a sostanze diverse. A volte risulta essere un normale sale commestibile, a volte roccia o addirittura cloruro di sodio. Di norma, in una ricetta dettagliata è sempre possibile trovare una spiegazione di quale sostanza si consiglia di utilizzare. Le ricette popolari spesso indicano anche il solfato di magnesio, che ha il secondo nome "sale epsom".

Se è necessaria una sostanza, ad esempio, per fare i gargarismi o alleviare il dolore da un dente, molto spesso in questo caso si consiglia di utilizzare una soluzione salina di cloruro di sodio. Affinché il prodotto risultante abbia proprietà curative e non danneggi il corpo umano, è necessario selezionare solo ingredienti di alta qualità. Ad esempio, il salgemma contiene molte impurità extra, quindi al suo posto è meglio usare il normale sale fino (puoi anche usare il sale iodato per il risciacquo). Per quanto riguarda l'acqua, a casa dovresti usare acqua filtrata o almeno bollita. Alcune ricette consigliano di utilizzare acqua piovana o neve. Ma, dato l'attuale stato ecologico, non vale la pena farlo. Soprattutto per i residenti delle grandi città. È meglio pulire a fondo l'acqua del rubinetto.

Se a casa non c'era un filtro speciale, è possibile utilizzare il noto metodo "vecchio stile" per purificare l'acqua. Implica il congelamento dell'acqua del rubinetto nel congelatore. Come sapete, nel processo, è il liquido più puro che si trasforma per primo in ghiaccio e tutte le impurità nocive e lo sporco cadono sul fondo del contenitore. Senza attendere il congelamento dell'intero bicchiere, si dovrebbe rimuovere la parte superiore del ghiaccio e poi scioglierlo. Tale acqua sarà il più pura e sicura possibile per la salute. Può essere utilizzato per preparare una soluzione salina.

Ora vale la pena decidere le unità di misura per la materia liquida e solida. Per il sale, è più conveniente usare un cucchiaino. Come sapete, contiene 7 grammi di prodotto, se il cucchiaio è con uno scivolo, quindi 10. Quest'ultima opzione è più comoda da usare per calcolare la percentuale. È facile misurare l'acqua con un normale vetro sfaccettato se non ci sono bicchieri speciali in casa. Contiene 250 millilitri di acqua. La massa di 250 millilitri di pura acqua dolce è di 250 grammi. È più conveniente usare mezzo bicchiere di liquido o 100 grammi. La prossima è la fase più difficile della preparazione della soluzione salina. Vale la pena ancora una volta studiare attentamente la ricetta e decidere le proporzioni. Se si consiglia di assumere una soluzione salina all'1%, in ogni 100 grammi di liquido sarà necessario sciogliere 1 grammo di solido. I calcoli più accurati suggeriranno che sarà necessario assumere 99 grammi di acqua e 1 grammo di sale, ma è improbabile che tale accuratezza sia richiesta.

È del tutto possibile consentire qualche errore e, ad esempio, aggiungere un cucchiaino colmo di sale a un litro d'acqua per ottenere una soluzione salina all'1%. Attualmente viene spesso utilizzato, ad esempio, nel trattamento del raffreddore e soprattutto del mal di gola. Puoi anche aggiungere soda o qualche goccia di iodio alla soluzione finita. La miscela di gargarismi risultante sarà un ottimo rimedio efficace ed efficace per il mal di gola. Le sensazioni spiacevoli andranno via dopo poche procedure. A proposito, tale soluzione non è vietata per l'uso da parte dei membri più piccoli della famiglia. L'importante è non esagerare con ingredienti aggiuntivi (soprattutto con iodio), altrimenti si può danneggiare la mucosa orale e solo aggravare la condizione di mal di gola.

Inoltre, una soluzione salina può essere utilizzata per alleviare un mal di denti che fa male. È vero, è più efficiente usarne uno più saturo, ad esempio il 10 percento. Una tale miscela è davvero in grado di alleviare il disagio doloroso nella cavità orale per un breve periodo. Ma non è un farmaco, quindi non dovresti mai rimandare una visita dal dentista dopo il sollievo.

soluzioni approssimative. Quando si preparano soluzioni approssimative, le quantità di sostanze che devono essere assunte per questo vengono calcolate con scarsa precisione. I pesi atomici degli elementi per semplificare i calcoli possono essere arrotondati a volte a unità intere. Quindi, per un calcolo approssimativo, il peso atomico del ferro può essere preso pari a 56 invece dell'esatto -55,847; per zolfo - 32 invece dell'esatto 32.064, ecc.

Le sostanze per la preparazione di soluzioni approssimative vengono pesate su bilance tecnochimiche o tecniche.

Fondamentalmente, i calcoli nella preparazione delle soluzioni sono esattamente gli stessi per tutte le sostanze.

La quantità della soluzione preparata è espressa in unità di massa (g, kg) o in unità di volume (ml, l), e per ciascuno di questi casi il calcolo della quantità della sostanza disciolta viene effettuato in modo diverso.

Esempio. Sia necessario preparare 1,5 kg di una soluzione di cloruro di sodio al 15%; pre-calcolare la quantità richiesta di sale. Il calcolo viene eseguito secondo la proporzione:

cioè se 100 g di soluzione contengono 15 g di sale (15%), quanto ci vorrà per preparare 1500 g di soluzione?

Il calcolo mostra che devi pesare 225 g di sale, quindi prendere 1500 - 225 = 1275 g.

Se viene dato per ottenere 1,5 litri della stessa soluzione, allora in questo caso, secondo il libro di consultazione, si scopre la sua densità, quest'ultimo viene moltiplicato per il volume dato e quindi si trova la massa della quantità richiesta di soluzione . Pertanto, la densità di una soluzione al 15% oro di cloruro di sodio a 15°C è di 1,184 g/cm3. Pertanto, 1500 ml è

Pertanto, la quantità di sostanza per preparare 1,5 kg e 1,5 l di soluzione è diversa.

Il calcolo sopra riportato è applicabile solo per la preparazione di soluzioni di sostanze anidre. Se si prende un sale acquoso, ad esempio Na2SO4-IOH2O1, il calcolo viene leggermente modificato, poiché deve essere presa in considerazione anche l'acqua di cristallizzazione.

Esempio. Sia necessario preparare 2 kg di soluzione di Na2SO4 al 10% partendo da Na2SO4 *10H2O.

Il peso molecolare di Na2SO4 è 142,041 e Na2SO4*10H2O è 322,195, o 322,20 arrotondato.

Il calcolo viene eseguito prima sul sale anidro:

Pertanto, è necessario assumere 200 g di sale anidro. La quantità di sale decaidrato si trova dal calcolo:

L'acqua in questo caso deve essere presa: 2000 - 453,7 \u003d 1546,3 g.

Poiché la soluzione non è sempre preparata in termini di sale anidro, quindi sull'etichetta, che deve essere incollata sul recipiente con la soluzione, è necessario indicare da quale sale viene preparata la soluzione, ad esempio soluzione di Na2SO4 al 10% o 25% Na2SO4 * 10H2O.

Accade spesso che la soluzione precedentemente preparata debba essere diluita, cioè la sua concentrazione dovrebbe essere ridotta; le soluzioni sono diluite in volume o in peso.

Esempio. E' necessario diluire una soluzione al 20% di solfato d'ammonio in modo da ottenere 2 litri di soluzione al 5%. Eseguiamo il calcolo nel modo seguente. Apprendiamo dal libro di consultazione che la densità di una soluzione al 5% di (NH4) 2SO4 è 1,0287 g/cm3. Pertanto, 2 litri dovrebbero pesare 1,0287 * 2000 = 2057,4 g Questa quantità dovrebbe contenere solfato di ammonio:

Considerando che durante la misurazione possono verificarsi perdite, è necessario prendere 462 ml e portarli a 2 litri, ad es. aggiungere loro 2000-462 = 1538 ml di acqua.

Se la diluizione viene effettuata in peso, il calcolo è semplificato. Ma in generale la diluizione viene effettuata in base al volume, poiché i liquidi, soprattutto in grandi quantità, sono più facili da misurare in volume che da pesare.

Va ricordato che in tutti i lavori, sia con la dissoluzione che con la diluizione, non si dovrebbe mai versare tutta l'acqua nel recipiente in una volta. Sciacquare più volte con acqua i piatti in cui è stata effettuata la pesatura o la misurazione della sostanza desiderata, e ogni volta quest'acqua viene aggiunta al recipiente per la soluzione.

Quando non è richiesta una precisione particolare, quando si diluiscono soluzioni o si miscelano per ottenere soluzioni di diversa concentrazione, è possibile utilizzare il seguente metodo semplice e rapido.

Prendiamo il caso già analizzato di diluizione al 5% di una soluzione al 20% di solfato di ammonio. Per prima cosa scriviamo così:

dove 20 è la concentrazione della soluzione prelevata, 0 è l'acqua e 5 "è la concentrazione richiesta. Ora sottraiamo 5 da 20 e scriviamo il valore risultante nell'angolo in basso a destra, sottraendo zero da 5, scriviamo il numero in alto angolo destro Quindi il circuito sarà simile a questo:

Ciò significa che è necessario assumere 5 volumi di una soluzione al 20% e 15 volumi di acqua. Naturalmente, un tale calcolo non è accurato.

Se mescoli due soluzioni della stessa sostanza, lo schema rimane lo stesso, cambiano solo i valori numerici. Preparare una soluzione al 25% mescolando una soluzione al 35% e una soluzione al 15%. Quindi il diagramma sarà simile a questo:

cioè devi prendere 10 volumi di entrambe le soluzioni. Questo schema fornisce risultati approssimativi e può essere utilizzato solo quando non è richiesta un'accuratezza speciale.È molto importante per qualsiasi chimico coltivare l'abitudine all'accuratezza nei calcoli quando necessario e utilizzare cifre approssimative nei casi in cui ciò non influirà sui risultati. lavoro Quando è necessaria una maggiore precisione durante la diluizione delle soluzioni, il calcolo viene eseguito utilizzando formule.

Diamo un'occhiata ad alcuni dei casi più importanti.

Preparazione di una soluzione diluita. Sia c la quantità di soluzione, m% è la concentrazione della soluzione da diluire a una concentrazione di n%. La quantità risultante di soluzione diluita x è calcolata dalla formula:

e il volume di acqua v per diluire la soluzione è calcolato dalla formula:

Miscelazione di due soluzioni della stessa sostanza di diversa concentrazione per ottenere una soluzione di una data concentrazione. Poniamo che mescolando una parte di una soluzione al m% con x parti di una soluzione al n%, si ottenga una soluzione al /%, quindi:

soluzioni precise. Quando si preparano soluzioni esatte, il calcolo delle quantità delle sostanze richieste sarà già verificato con un grado di precisione sufficiente. I pesi atomici degli elementi sono presi dalla tabella, che mostra i loro valori esatti. Quando si somma (o si sottrae), viene utilizzato il valore esatto del termine con il minor numero di cifre decimali. I restanti termini vengono arrotondati, lasciando una cifra decimale in più dopo la virgola rispetto al termine con il minor numero di cifre. Di conseguenza, dopo la virgola rimangono tante cifre quante sono nel termine con il minor numero di cifre decimali; mentre si effettuano gli arrotondamenti necessari. Tutti i calcoli vengono effettuati utilizzando logaritmi, a cinque o quattro cifre. Le quantità calcolate della sostanza vengono pesate solo su una bilancia analitica.

La pesatura viene eseguita su un vetro da orologio o in una bottiglia. La sostanza pesata viene versata in un matraccio volumetrico lavato in modo pulito attraverso un imbuto pulito e asciutto in piccole porzioni. Quindi, dalla rondella, più volte con piccole porzioni d'acqua, il bnzhe o il vetro dell'orologio in cui è stata effettuata la pesatura viene lavato sull'imbuto. Anche l'imbuto viene lavato più volte con acqua distillata.

Per versare cristalli solidi o polveri in un matraccio volumetrico, è molto conveniente utilizzare l'imbuto mostrato in Fig. 349. Tali imbuti sono realizzati con capacità di 3, 6 e 10 cm3. È possibile pesare il campione direttamente in questi imbuti (materiali non igroscopici), avendone preventivamente determinato la massa. Il campione dall'imbuto viene trasferito molto facilmente al matraccio tarato. Quando il campione viene versato, l'imbuto, senza rimuovere il pallone dalla gola, viene lavato bene con acqua distillata dalla bottiglia di lavaggio.

Di norma, quando si preparano soluzioni accurate e si trasferisce il soluto in un matraccio tarato, il solvente (ad esempio l'acqua) non deve occupare più della metà della capacità del matraccio. Tappare il matraccio graduato e agitarlo finché il solido non si dissolve completamente. La soluzione risultante viene quindi riempita fino al segno con acqua e miscelata accuratamente.

soluzioni molari. Per preparare 1 litro di una soluzione 1 M di una sostanza, 1 mole di essa viene pesata su una bilancia analitica e sciolta come descritto sopra.

Esempio. Per preparare 1 litro di soluzione 1 M di nitrato d'argento, trovare nella tabella o calcolare il peso molecolare di AgNO3, è pari a 169,875. Il sale viene pesato e sciolto in acqua.

Se è necessario preparare una soluzione più diluita (0,1 o 0,01 M), pesare rispettivamente 0,1 o 0,01 mol di sale.

Se è necessario preparare meno di 1 litro di soluzione, sciogliere una quantità corrispondentemente minore di sale nel corrispondente volume d'acqua.

Le soluzioni normali vengono preparate in modo simile, pesando solo non 1 mole, ma 1 grammo equivalente di un solido.

Se devi preparare una soluzione semi-normale o decinormale, prendi rispettivamente 0,5 o 0,1 grammi equivalenti. Quando si prepara non 1 litro di soluzione, ma meno, ad esempio 100 o 250 ml, prendere 1/10 o 1/4 della quantità della sostanza necessaria per preparare 1 litro e sciogliere nel volume appropriato di acqua.

Fig 349. Imbuti per versare un campione in un pallone.

Dopo aver preparato la soluzione, questa deve essere controllata mediante titolazione con una soluzione appropriata di un'altra sostanza con una normalità nota. La soluzione preparata potrebbe non corrispondere esattamente alla normalità fornita. In tali casi, a volte viene introdotto un emendamento.

Nei laboratori di produzione, a volte vengono preparate soluzioni accurate "dalla sostanza da determinare". L'uso di tali soluzioni facilita i calcoli nelle analisi, poiché è sufficiente moltiplicare il volume della soluzione utilizzata per la titolazione per il titolo della soluzione per ottenere il contenuto della sostanza desiderata (in g) nella quantità di qualsiasi soluzione preso per l'analisi.

Quando si prepara una soluzione titolata per l'analita, il calcolo viene eseguito anche in base al grammo equivalente della sostanza disciolta, utilizzando la formula:

Esempio. Sia necessario preparare 3 litri di soluzione di permanganato di potassio con un titolo di ferro di 0,0050 g / ml. Il grammo equivalente di KMnO4 è 31,61 e il grammo equivalente di Fe è 55,847.

Calcoliamo secondo la formula sopra:

soluzioni standard. Le soluzioni standard sono chiamate soluzioni con concentrazioni diverse e definite con precisione utilizzate in colorimetria, ad esempio soluzioni contenenti 0,1, 0,01, 0,001 mg, ecc. Di un soluto in 1 ml.

Oltre all'analisi colorimetrica, tali soluzioni sono necessarie per la determinazione del pH, per le determinazioni nefelometriche, ecc.. A volte le soluzioni standard sono conservate in fiale sigillate, ma più spesso devono essere preparate immediatamente prima dell'uso.Le soluzioni standard sono preparate in un volume di n. più di 1 litro, e più spesso - meno.Solo con un grande consumo della soluzione standard, è possibile prepararne diversi litri, e quindi a condizione che la soluzione standard non venga conservata per lungo tempo.

La quantità di sostanza (in g) necessaria per ottenere tali soluzioni è calcolata dalla formula:

Esempio. È necessario preparare soluzioni standard di CuSO4·5H2O per la determinazione colorimetrica del rame e 1 ml della prima soluzione deve contenere 1 mg di rame, la seconda - 0,1 mg, la terza - 0,01 mg, la quarta - 0,001 mg. Per prima cosa preparare una quantità sufficiente della prima soluzione, ad esempio 100 ml.

Soluzioni alcaline. Gli alcali caustici e le loro soluzioni assorbono attivamente l'umidità e l'anidride carbonica dall'aria, quindi è difficile preparare da essi soluzioni di titolo accurate. È meglio realizzare tali soluzioni da fixanals. Per fare questo, prendi una provetta con un fixanal della normalità richiesta e un matraccio tarato da 1 litro. Un imbuto di vetro viene inserito nel pallone con un percussore di vetro inserito al suo interno, la cui estremità appuntita è rivolta verso l'alto.

Quando il percussore è posizionato correttamente nell'imbuto, l'ampolla fissanale può cadere liberamente in modo che il fondo sottile dell'ampolla si rompa quando colpisce l'estremità appuntita del percussore. Successivamente, la rientranza laterale dell'ampolla viene forata e il contenuto viene lasciato fuoriuscire. Quindi, senza modificare la posizione dell'ampolla, viene accuratamente lavata con acqua distillata ben bollita, raffreddata ad una temperatura di 35-40 ° C e assunta in quantità tale che dopo aver raffreddato la soluzione a 20 ° C, solo pochi le gocce dovrebbero essere aggiunte al segno. La soluzione alcalina titolata deve essere conservata in condizioni che escludano la possibilità del suo contatto con l'aria.

Se non c'è fixanal, le soluzioni titolate vengono preparate da preparazioni di soda caustica (o potassa caustica). Il peso molecolare di NaOH è 40,01. Questo numero è anche il suo equivalente in grammi.

Preparare 1 l 1 e. soluzione di NaOH, è necessario prendere 40 g di soda caustica chimicamente pura e preparare 1 l 0,1 n. soluzione - dieci volte meno, ad es. 4 g.

Per comodità di calcolo della quantità richiesta di materie prime per la preparazione di 1 litro di soluzioni titolate di alcali di diversa normalità, si consiglia di utilizzare i dati riportati nella Tabella 31.

Tabella 31

Per preparare 1 litro di 0,1 N. soluzione di idrossido di sodio, pesare poco più di 4 g (4,3-4,5 g) del farmaco e sciogliere in un piccolo volume di acqua distillata (circa 7 ml).

Dopo la decantazione, la soluzione viene accuratamente versata (senza sedimenti) in un matraccio tarato da un litro e portata a tacca con acqua distillata appena bollita.

La soluzione preparata è ben miscelata e posta in una bottiglia protetta dall'anidride carbonica. Successivamente, viene stabilito il titolo, ovvero l'esatta concentrazione della soluzione.

Il titolo può essere impostato in base all'acido ossalico o succinico. L'acido ossalico (C g H 2 0 4 -2H 2 0) è dibasico e, quindi, il suo grammo equivalente sarà pari alla metà di quello molecolare. Se il peso molecolare dell'acido ossalico è 126,05 g, il suo equivalente in grammi sarà 126,05: 2 = 63,025 g.

L'acido ossalico disponibile deve essere ricristallizzato una o due volte e solo successivamente utilizzato per impostare il titolo.

La ricristallizzazione viene eseguita come segue: viene prelevata una quantità arbitraria della sostanza destinata alla ricristallizzazione, sciolta mediante riscaldamento, cercando di ottenere la massima concentrazione possibile della soluzione o una soluzione satura. Se necessario, questa soluzione viene filtrata attraverso un imbuto di filtrazione caldo. Il filtrato viene raccolto in una beuta Erlenmeyer, una tazza di porcellana o un bicchiere.

A seconda della natura della cristallizzazione della sostanza, la soluzione satura allo stato caldo viene raffreddata. Per raffreddare rapidamente la soluzione durante la ricristallizzazione, il cristallizzatore viene posto in acqua fredda, neve o ghiaccio. Con un raffreddamento lento, la soluzione viene lasciata a temperatura ambiente.

Se sono caduti cristalli molto piccoli, vengono nuovamente dissolti mediante riscaldamento; il recipiente in cui è stata effettuata la dissoluzione viene subito avvolto in più strati con un telo, coperto con un vetro da orologio e lasciato riposare completamente immobile per 12-15 ore.

Successivamente i cristalli vengono separati dalle acque madri mediante filtrazione sottovuoto (imbuto Buchner), accuratamente strizzati, lavati ed asciugati.

Preparazione 0,1 n. Soluzione di NaOH, è necessario avere una soluzione di acido ossalico della stessa normalità, per questo è necessario prendere 63,025: 10 \u003d 6,3025 g per 1 litro di soluzione, ma per impostare il titolo di una tale quantità di acido ossalico soluzione, c'è molto; quanto basta per preparare 100 ml. Per fare ciò, circa 0,63 g di acido ossalico ricristallizzato vengono pesati su una bilancia analitica fino alla quarta cifra decimale, ad esempio 0,6223 g Un campione di acido ossalico viene sciolto in un matraccio tarato (per 100 ml). Conoscendo la massa della sostanza prelevata e il volume della soluzione, è facile calcolarne l'esatta concentrazione, che in questo caso non è 0,1 N, ma leggermente inferiore.

Dalla soluzione preparata, prelevare 20 ml con una pipetta, aggiungere alcune gocce di fenolftaleina e titolare con la soluzione alcalina preparata fino alla comparsa di un tenue colore rosa.

Utilizzare 22,05 ml di soluzione alcalina per la titolazione. Come determinarne il titolo e la normalità?

L'acido ossalico è stato preso 0,6223 g invece della quantità teoricamente calcolata di 0,6303 g, pertanto la sua normalità non sarà esattamente 0,1

Per calcolare la normalità di un alcali, usiamo la relazione VN=ViNt, cioè, il prodotto del volume e della normalità di una soluzione nota è uguale al prodotto del volume e della normalità per una soluzione sconosciuta. Otteniamo: 20-0.09873 \u003d 22.05-a:, da dove

Per calcolare il titolo o il contenuto di NaOH in 1 ml di soluzione, la normalità deve essere moltiplicata per il grammo equivalente di alcali e il prodotto risultante diviso per 1000. Quindi il titolo di alcali sarà

Ma questo titolo non corrisponde a 0,1 n. Soluzione di NaOH. Per fare ciò, usa il coefficiente a, cioè, il rapporto tra titolo pratico e titolo teorico. In questo caso, sarà uguale a

Quando si utilizza l'acido succinico per impostare il titolo, la sua soluzione viene preparata nello stesso ordine dell'acido ossalico, in base al seguente calcolo: il peso molecolare dell'acido succinico (C 4 H 6 0 4) è 118,05 g, ma poiché è dibasico , quindi il suo equivalente in grammi 59,02 g.

Per preparare 1 litro di una soluzione decinormale di acido succinico, deve essere assunto in una quantità di 59,02: 10 = = 5,902 e per 100 ml di soluzione - 0,59 g.

Impostazione del titolo 0,1 N Soluzione di NaOH in peso. Per impostare il titolo a 0,1 N. Soluzione di NaOH, prendiamo un campione di acido succinico con una precisione di 0,0001 g (ad esempio, 0,1827 g). Dissolviamo il campione in acqua distillata (circa 100 ml), quindi aggiungiamo 3-5 gocce di fenolftaleina e titolariamo con alcali (NaOH). Si supponga di utilizzare 28 ml di NaOH per la titolazione. Calcoliamo il titolo di NaOH e lo correggiamo come segue: poiché il grammo equivalente di NaOH, pari a 40,01 g, corrisponde al grammo equivalente di acido succinico, pari a 59,02 g, quindi, componendo la proporzione, scopriamo quanto NaOH è contenuto in quantità pesata di acido succinico: 40,01-59,02

Calcoliamo il titolo di NaOH, cioè il contenuto di NaOH in 1 ml di soluzione. È uguale a: 0.1238: 28=0.00442. La correzione del titolo di NaOH è uguale al rapporto tra titolo pratico e titolo teorico

Controllo della normalità di una soluzione alcalina mediante una soluzione acida titolata. 20-25 ml di una soluzione acida titolata (HC1 o H 2 S0 4) vengono misurati con una buretta in tre beute coniche e titolati con una soluzione di NaOH fino a quando il colore dell'arancio metile cambia.

Si supponga che per la titolazione di tre campioni da 20 ml di 0,1015 N. La soluzione HC1 ha consumato in media 19,50 ml di soluzione NaOH. La normalità alcali sarà

soluzioni acide. Nella maggior parte dei casi, il laboratorio ha a che fare con acido solforico, cloridrico e nitrico. Si presentano sotto forma di soluzioni concentrate, la cui percentuale è riconoscibile dalla densità.

Nel lavoro analitico usiamo acidi chimicamente puri. Per preparare una soluzione dell'uno o dell'altro acido, la quantità di acidi concentrati viene solitamente presa in volume, calcolata dalla densità.

Ad esempio, è necessario preparare 0,1 n. Soluzione H 2 S0 4. Ciò significa che 1 litro di soluzione dovrebbe contenere

Quanto in volume devi prendere H 2 S0 4 con una densità di 1,84, in modo che, diluendolo a 1 litro, ottieni 0,1 n. soluzione?

Un acido con una densità di 1,84 contiene il 95,6% di H 2 S0 4 . Pertanto, per 1 litro di soluzione, va assunto in grammi:

Esprimendo la massa in unità di volume, otteniamo

Dopo aver misurato esattamente 2,8 ml di acido dalla buretta, diluirlo a 1 litro in un matraccio tarato, quindi, titolando con alcali, verificare la normalità.

Ad esempio, durante la titolazione, è stato riscontrato che 1 ml di 0,1 N. una soluzione di H 2 S0 4 non contiene 0,0049 g di H 2 S0 4, ma 0,0051 g Per calcolare la quantità di acqua che deve essere aggiunta a 1 litro di acido, facciamo la proporzione:

Pertanto, a questa soluzione devono essere aggiunti 41 ml di acqua. Ma considerando che dalla soluzione iniziale per la titolazione sono stati prelevati 20 ml, che è 0,02, è necessario prelevare meno acqua, ovvero 41-(41-0,02) \u003d 41-0,8 \u003d 40,2 ml . Questa è la quantità di acqua e aggiungi dalla buretta al pallone con la soluzione.

Il lavoro di cui sopra è piuttosto scrupoloso quando viene eseguito, quindi è possibile preparare soluzioni approssimativamente accurate introducendo un fattore di correzione che viene applicato nel lavoro per ogni titolazione. In questo caso, il numero speso di millilitri della soluzione viene moltiplicato per il fattore di correzione.

Il fattore di correzione è calcolato dalla formula

dove v - il volume della soluzione di prova prelevata per la titolazione;

k t- fattore di correzione di una soluzione alcalina di normalità nota, in base al quale viene fissato il titolo della soluzione acida appena preparata;

Y x è il volume di una soluzione alcalina di normalità nota utilizzata per la titolazione dell'acido in esame.

Tabella 32

Per facilitare il processo di preparazione di soluzioni titolate di acidi, offriamo una tabella della quantità di sostanze di partenza per la preparazione di 1 litro di soluzioni di diversa normalità (Tabella 32).

Va tenuto presente che quando si sciolgono gli acidi, l'acido deve essere aggiunto all'acqua e non viceversa.