Приготовление титрованных растворов. Расчеты при приготовлении растворов молярной и нормальной концентрации

Определите, что вам известно и что нет. В химии разведение означает обычно получение небольшого количества раствора известной концентрации, с последующим его разбавлением нейтральной жидкостью (например водой) и получением, таким образом, менее концентрированного раствора большего объема. Эта операция очень часто применяется в химических лабораториях, поэтому в них реагенты хранятся для удобства в концентрированном виде и разбавляются при необходимости. На практике, как правило, вам известна начальная концентрация, а также концентрация и объем раствора, который вы хотите получить; при этом неизвестен объем концентрированного раствора, который необходимо разбавить.

• В другой ситуации, например при решении школьной задачи по химии, в качестве неизвестной может выступать другая величина: к примеру, вам даны начальный объем и концентрация, и требуется найти конечную концентрацию итогового раствора при его известном объеме. В любом случае полезно выписать известные и неизвестные величины, прежде чем приступать к задаче.
• Рассмотрим пример. Пускай нам необходимо развести раствор концентрацией 5 M, чтобы получить раствор концентрацией 1 мM . В данном случае нам известна концентрация начального раствора, а также объем и концентрация раствора, который необходимо получить; не известен объем исходного раствора, который надо развести водой.
  • Помните: в химии М служит мерой концентрации, называемой также молярностью , которая соответствует количеству молей вещества на 1 литр раствора.

Для приготовления растворов молярной и нормальной концентрации навеску вещества отвешивают на аналити­ческих весах, а растворы готовятся в мерной колбе. При приготовлении растворов кислот нужный объем концент­рированного раствора кислоты отмеряют бюреткой со стеклянным краном.

Навеска растворяемого вещества подсчитывается с точностью до четвертого десятичного знака, а молекулярные массы берутся с точностью, с ко­торой они приведены в справочных таблицах. Объем концентрированной.кислоты подсчитывается с точностью до второго десятичного знака.

Пример 1. Сколько граммов хлорида бария необходимо для приготовления 2 л 0,2 М раствора?

Решение. Молекулярная масса хлорида бария равна 208,27. Сле­довательно. 1л 0,2 М раствора должен содержать 208,27-0,2= = 41,654 г ВаС1 2 . Для приготовления 2 л потребуется 41,654-2 = 83,308 г ВаС1 2 .

Пример 2. Сколько граммов безводной соды Na 2 C0 3 потребует­ся для приготовления 500 мл 0,1 н. раствора?

Решение. Молекулярная масса соды равна 106,004; эквивалент-пая масса 5 N a 2 C0 3 =М: 2 = 53,002; 0,1 экв. = 5,3002 г.

1000 мл 0,1 н. раствора содержат 5,3002 г Na 2 C0 3
500 »» » » » х » Na 2 C0 3

5,3002-500
х=—— Гооо—- = 2-6501 г Na 2 C0 3 .

Пример 3. Сколько концентрированной серной кислоты (96%: d=l,84) требуется для приготовления 2 л 0,05 н. раствора серной кислоты?

Решение. Молекулярная масса серной кислоты равна 98,08. Эк­вивалентная масса серной кислоты 3h 2 so 4 =М: 2=98,08: 2 = 49,04 г. Масса 0,05 экв. = 49,04-0,05 = 2,452 г.

Найдем, сколько H 2 S0 4 должно содержаться в 2 л 0,05 н. рас­твора:

1 л-2,452 г H 2 S0 4

2 »- х » H 2 S0 4

х = 2,452-2 = 4,904 г H 2 S0 4 .

ЧтобА определить, сколько для этого надо взять 96,% раствора H 2 S0 4 , составим пропорцию:

\ в 100 г конц. H 2 S0 4 -96 г H 2 S0 4

У » » H 2 S0 4 -4,904 г H 2 S0 4

4,904-100
У =——— §6—— = 5,11 г H 2 S0 4 .

Пересчитываем это количество на объем: ,. Р 5,11

К = 7 = ТЖ = 2 ‘ 77 мл —

Таким образом, для приготовления 2 л 0,05 н. раствора надо взять 2,77 мл концентрированной серной кислоты.

Пример 4. Вычислить титр раствора NaOH, если известно что его точная концентрация равна 0,0520 н.

Решение. Напомним, что титром называется содержание в 1 мл раствора вещества в граммах. Эквивалентная масса NaOH=40 01 г Найдем, сколько граммов NaOH содержится в 1 л данного раствора:

40,01-0,0520 = 2,0805 г.

1итр раствора: -щ=- =0,00208 г/мл. Можно воспользоваться также формулой:

9 N

где Т - титр, г/мл; Э - эквивалентная масса; N - нормальность раствора.

Тогда титр данного раствора:

ф 40,01 0,0520

«NaOH =——— jooo—— 0,00208 г/мл.

„ «Р ие Р 5 — Вычислить нормальную концентрацию раствора HN0 3 , если известно, что титр данного раствора равен 0,0065 Для расчета воспользуемся формулой:

Т ■ 1000 63,05

5hno 3 = j- = 63,05.

Нормальная концентрация раствора азотной кислоты равна:

— V = 63,05 = 0,1030 н.

Пример 6. Какова нормальная концентрация раствора, если из­вестно, что в 200 мл этого раствора содержится 2,6501 г Na 2 C0 3

Решение. Как было вычислено в примере 2, Зма 2 со(=53,002.
Найдем, сколько эквивалентов составляет 2,6501 г Na 2 C0 3: Г
2,6501: 53,002 = 0,05 экв. /

Для того чтобы вычислить нормальную концентрацию раствора, со­ставим пропорцию:

1000 » » х »

1000-0,05
х = —————— =0,25 экв.

В 1 л данного раствора будет содержаться 0,25 эквивалентов, т. е. раствор будет 0,25 н.

Для такого расчета можно воспользоваться формулой:

Р- 1000

где Р - количество вещества в граммах; Э - эквивалентная масса вещества; V - объем раствора в миллилитрах.

Зыа 2 со 3 =53,002, тогда нормальная концентрация данного рас­твора

2,6501-10С0 N = 53,002-200

Солевой раствор может понадобится для самых разных целей, например, он входит в состав некоторых средств народной медицины. Так как приготовить 1-процентный раствор, если дома нет специальных мензурок для измерения количества продукта? В целом даже и без них можно сделать 1-процентный раствор соли. Как приготовить его, подробно рассказано далее. Прежде чем приступать к приготовлению такого раствора, следует внимательно изучить рецепт и точно определиться с необходимыми ингредиентами. Все дело в том, что определение "соль" может относиться к разным веществам. Иногда это оказывается обычная пищевая соль, иногда каменная или и вовсе хлорид натрия. Как правило, в подробном рецепте всегда удается отыскать пояснение того, какое именно вещество рекомендуется использовать. В народных рецептах нередко указывается также сульфат магния, которые имеет второе название "английская соль".

Если вещество требуется, например, для полоскания горла или снятия боли с зуба, то чаще всего в таком случае рекомендуется применять именно солевой раствор хлорида натрия. Чтобы полученное средство обладало целебными свойствами и не нанесло вред организму человека, следует подбирать для него исключительно качественные ингредиенты. Например, каменная соль содержит много лишних примесей, поэтому вместо нее лучше использовать обычную мелкую (для полоскания можно и йодированную). Что касается воды, то в домашних условиях следует применять фильтрованную или хотя бы кипяченую. В некоторых рецептах рекомендуется использовать дождевую воду или снег. Но, учитывая современное экологическое состояние, делать этого не стоит. Особенно - жителям крупных мегаполисов. Лучше просто тщательно очистить воду из-под крана.

Если специального фильтра дома не оказалось, то можно использовать для очистки воды известный "дедовский" метод. Он подразумевает замораживание воды из-под крана в морозилке. Как известно, в процессе в лед первым делом превращается именно самая чистая жидкость, а все вредные примеси и грязь опускается на дно емкости. Не дожидаясь замораживания всего стакана, следует снимать верхнюю ледяную часть и затем растапливать ее. Такая вода окажется максимально чистой и безопасной для здоровья. Именно ее можно использовать для приготовления солевого раствора.

Теперь стоит определиться с единицами измерения жидкости и твердого вещества. Для соли удобнее всего использовать чайную ложку. Как известно, в ней помещается 7 грамм продукта, если ложечка с горкой, то 10. Последний вариант удобнее применять для высчитывания процентного соотношения. Воду отмерить легко обычным граненым стаканом, если в доме нет специальных мензурок. В нем содержится 250 миллилитров воды. Масса 250 миллилитров чистой пресной воды равна 250 граммам. Удобнее всего использовать полстакана жидкости или 100 граммов. Далее самый сложный этап приготовления солевого раствора. Стоит еще раз внимательно изучить рецепт и определиться с пропорциями. Если в нем рекомендуется взять 1% раствор соли, то в каждых 100 граммах жидкости потребуется растворить 1 грамм твердого вещества. Максимально точные расчеты подскажут, что необходимо будет взять 99 граммов воды и 1 грамм соли, но вряд ли потребуется такая точность.

Вполне возможно допустить некоторую погрешность и, например, в один литр воды добавить одну чайную ложку соли с горкой, чтобы получить 1-процентный солевой раствор. В настоящее время он нередко применяется, например, при лечении простудных заболеваний и особенно боли в горле. В готовый раствор можно добавить также соду или несколько капель йода. Получившаяся смесь для полоскания станет отличным действенным и эффективным средством против боли в горле. Неприятные ощущения уйдут всего после нескольких процедур. Кстати, такой раствор не запрещен для использования самым маленьким членам семьи. Главное, не переусердствовать с дополнительными ингредиентами (особенно с йодом), в противном случае можно повредить слизистую оболочку полости рта и лишь усугубить состояние больного горла.

Также солевой раствор может применяться для облегчения тянущей ноющей зубной боли. Правда, эффективнее использовать более насыщенный, например, 10-процентный. Такая смесь действительно на непродолжительное время способна снять болезненные неприятные ощущения в полости рта. Но она не является лекарственным средством, поэтому откладывать посещение стоматолога после облегчения ни в коем случае нельзя.

Приблизительные растворы. При приготовлении приблизительных растворов количества веществ, которые должны быть взяты для этого, вычисляют с небольшой точностью. Атомные веса элементов для упрощения расчетов допускается брать округленными иногда до целых единиц. Так, для грубого подсчета атомный вес железа можно принять равным 56 вместо точного -55,847; для серы - 32 вместо точного 32,064 и т. д.

Вещества для приготовления приблизительных растворов взвешивают на технохимических или технических весах.

Принципиально расчеты при приготовлении растворов совершенно одинаковы для всех веществ.

Количество приготовляемого раствора выражают или в единицах массы (г, кг), или в единицах объема (мл, л), причем для каждого из этих случаев вычисление количества растворяемого вещества проводят по-разному.

Пример. Пусть требуется приготовить 1,5 кг 15%-ного раствора хлористого натрия; предварительно вычисляем требуемое количе-ство соли. Расчет проводится согласно пропорции:

т. е. если в 100 г раствора содержится 15 г соли (15%), то сколько ее потребуется для приготовления 1500 г раствора?

Расчет показывает, что нужно отвесить 225 г соли, тогда воды иужио взять 1500 - 225 = 1275 г. ¦

Если же задано получить 1,5 л того же раствора, то в этом случае по справочнику узнают его плотность, умножают последнюю на заданный объем и таким образом находят массу требуемого количества раствора. Так, плотность 15%-нoro раствора хлористого натрия при 15 0C равна 1,184 г/см3. Следовательно, 1500 мл составляет

Следовательно, количество вещества для приготовления 1,5 кг и 1,5 л раствора различно.

Расчет, приведенный выше, применим только для приготовления растворов безводных веществ. Если взята водная соль, например Na2SO4-IOH2O1 то расчет несколько видоизменяется, так как нужно принимать во внимание и кристаллизационную воду.

Пример. Пусть нужно приготовить 2 кг 10%-ного раствора Na2SO4, исходя из Na2SO4 *10H2O.

Молекулярный вес Na2SO4 равен 142,041, a Na2SO4*10H2O 322,195, или округленно 322,20.

Расчет ведут вначале па безводную соль:

Следовательно, нужно взять 200 г безводной соли. Количество десятиводной соли находят из расчета:

Воды в этом, случае нужно взять: 2000 - 453,7 =1546,3 г.

Так как раствор не всегда готовят с пересчетом на безводную соль, то на этикетке, которую обязательно следует наклеивать на сосуд с раствором, нужно указать, из какой соли приготовлен раствор, например 10%-ный раствор Na2SO4 или 25%-ный Na2SO4*10H2O.

Часто случается, что приготовленный ранее раствор нужно разбавить, т. е. уменьшить его концентрацию; растворы разбавляют или по объему, или по массе.

Пример. Нужно разбавить 20%-ный раствор сернокислого аммония так, чтобы получить 2 л 5%-иого раствора. Расчет ведем следующим путем. По справочнику узнаем, что плотность 5%-ного раствора (NH4)2SO4 равна 1,0287 г/см3. Следовательно, 2 л его должны весить 1,0287*2000 = 2057,4 г. В этом количестве должно находиться сернокислого аммония:

Учитывая, что при отмеривании могут произойти потери, нужно взять 462 мл и довести их до 2 л, т. е. добавить к ним 2000-462 = = 1538 мл воды.

Если же разбавление проводить по массе, расчет упрощается. Но вообще разбавление проводят из расчета на объем, так как жидкости, особенно в больших количествах, легче отмерить по объему, чем взвесить.

Нужно помнить, что при всякой работе как с растворением, так и с разбавлением никогда не следует выливать сразу всю воду в сосуд. Водой ополаскивают несколько раз ту посуду, в которой проводилось взвешивание или отмеривание нужного вещества, и каждый раз добавляют эту воду в сосуд для раствора.

Когда не требуется особенной точности, при разбавлении растворов или смешивании их для получения растворов другой концентрации можно пользоваться следующим простым и быстрым способом.

Возьмем разобранный уже случай разбавления 20%-ного раствора сернокислого аммония до 5%-ного. Пишем вначале так:

где 20 - концентрация взятого раствора, 0 - вода и 5"--требуемая концентрация. Теперь из 20 вычитаем 5 и полученное значение пишем в правом нижнем углу, вычитая же нуль из 5, пишем цифру в правом верхнем углу. Тогда схема примет такой вид:

Это значит, что нужно взять 5 объемов 20%-ного раствора и 15 объемов воды. Конечно, такой расчет не отличается точностью.

Если смешивать два раствора одного и того же вещества, то схема сохраняется та же, изменяются только числовые значения. Пусть смешением 35%-ного раствора и 15%-ного нужно приготовить 25%-ный раствор. Тогда схема примет такой вид:

т. е. нужно взять по 10 объемов обоих растворов. Эта схема дает приблизительные результаты и ею можно пользоваться только тогда, когда особой точности не требуется.Для всякого химика очень важно воспитать в себе привычку к точности в вычислениях, когда это необходимо, и пользоваться приближенными цифрами в тех случаях, когда это не повлияет на результаты работы.Когда нужна большая точность при разбавлении растворов, вычисление проводят по формулам.

Разберем несколько важнейших случаев.

Приготовление разбавленного раствора . Пусть с - количество раствора, m%-концентрация раствора, который нужно разбавить до концентрации п%. Получающееся при этом количество разбавленного раствора х вычисляют по формуле:

а объем воды v для разбавления раствора вычисляют по формуле:

Смешивание двух растворов одного и того же вещества различной концентрации для получения раствора заданной концентрации. Пусть смешиванием а частей m%-ного раствора с х частями п%-ного раствора нужно получить /%-ный раствор, тогда:

Точные растворы. При приготовлении точных растворов вычисление количеств нужных веществ проверят уже с достаточной степенью точности. Атомные весы элементов берут по таблице, в которой приведены их точные значения. При сложении (или вычитании) пользуются точным значением слагаемого с наименьшим числом десятичных знаков. Остальные слагаемые округляют, оставляя после запятой одним знаком больше, чем в слагаемом с наименьшим числом знаков. В результате оставляют столько цифр после запятой, сколько их имеется в слагаемом с наименьшим числом десятичных знаков; при этом производят необходимое округление. Все расчеты производят, применяя логарифмы, пятизначные или четырехзначные. Вычисленные количества вещества отвешивают только на аналитических весах.

Взвешивание проводят или на часовом стекле, или в бюксе. Отвешенное вещество высыпают в чисто вымытую мерную колбу через чистую сухую воронку небольшими порциями. Затем из промывалки несколько раз небольшими порциями воды обмывают над воронкой бнже или часовое стекло, в котором проводилось взвешивание. Воронку также несколько раз обмывают из промывалки дистиллированной водой.

Для пересыпания твердых кристаллов или порошков в мерную колбу очень удобно пользоваться воронкой, изображенной на рис. 349. Такие воронки изготовляют емкостью 3, 6, и 10 см3. Взвешивать навеску можно непосредственно в этих воронках (негигроскопические материалы), предварительно определив их массу. Навеска из воронки очень легко переводится в мерную колбу. Когда навеска пересыпается, воронку, не вынимая из горла колбы, хорошо обмывают дистиллированной водой из промывалки.

Как правило, при приготовлении точных растворов и переведении растворяемого вещества в мерную колбу растворитель (например, вода) должен занимать не более половины емкости колбы. Закрыв пробкой мерную колбу, встряхивают ее до полного растворения твердого вещества. После этого полученный раствор дополняют водой до метки и тщательно перемешивают.

Молярные растворы. Для приготовления 1 л 1 M раствора какого-либо вещества отвешивают на аналитических весах 1 моль его и растворяют, как указано выше.

Пример. Для приготовления 1 л 1 M раствора азотнокислого серебра находят в таблице или подсчитывают молекулярную массу AgNO3, она равна 169,875. Соль отвешивают и растворяют в воде.

Если нужно приготовить более разбавленный раствор (0,1 или 0,01 M), отвешивают соответственно 0,1 или 0,01 моль соли.

Если же нужно приготовить меньше 1 л раствора, то растворяют соответственно меньшее количество соли в соответствущем объеме воды.

Нормальные растворы готовят аналогично, только отвешивая не 1 моль, а 1 грамм-эквивалент твердого вещества.

Если нужно приготовить полунормальный или децинормальный раствор, берут соответственно 0,5 или 0,1 грамм-эквивалента. Когда готовят не 1 л раствора, а меньше, например 100 или 250 мл, то берут1/10 или 1/4 того количества вещества, которое требуется для приготовления I л, и растворяют в соответствующем объеме воды.

Рис 349. Воронки для пересыпания навески а колбу.

После приготовления раствора его нужно обязательно проверить титрованием соответствующим раствором другого вещества с известной нормальностью. Приготовленный раствор может не отвечать точно той нормальности, которая задана. В таких случаях иногда вводят поправку.

В производственных лабораториях иногда готовят точные растворы «по определяемому веществу». Применение таких растворов облегчает расчеты при анализах, так как достаточно умножить объем раствора, пошедший на титрование, на титр раствора, чтобы получить содержание искомого вещества (в г) во взятом для анализа количестве какого-либо раствора.

Расчет при приготовлении титрованного раствора по определяемому веществу ведут также по грамм-эквиваленту растворяемого вещества, пользуясь формулой:

Пример. Пусть нужно приготовить 3 л раствора марганцовокислого калия с титром по железу 0,0050 г/мл. Грамм-эквивалент KMnO4 равен 31,61., а грамм-эквивалент Fe 55,847.

Вычисляем по приведенной выше формуле:

Стандартные растворы. Стандартными называют растворы с разными, точно определенными концентрациями, применяемые в колориметрии, например растворы, содержащие в 1 мл 0,1, 0,01, 0,001 мг и т. д. растворенного вещества.

Кроме колориметрического анализа, такие растворы бывают нужны при определении рН, при нефелометрических определениях и пр. Иногда стандартные растворы" хранят в запаянных ампулах, однако чаще приходится готовить их непосредственно перед применением. Стандартные растворы готовят в объеме не больше 1 л, а ча ще - меньше. Только при большом расходе стандартного раствори можно готовить несколько литров его и то при условии, что стандартный раствор не будет храниться длительный срок.

Количество вещества (в г), необходимое для получения таких растворов, вычисляют по формуле:

Пример. Нужно приготовить стандартные растворы CuSO4 5H2O для колориметрического определения меди, причем в 1 мл первого раствора должно содержаться 1 мг меди, второго - 0,1 мг, третьего -0,01 мг, четвертого - 0,001 мг. Вначале готовят достаточное количество первого раствора, например 100 мл.

Растворы щелочей. Едкие щелочи и их растворы активно поглощают влагу и углекислоту из воздуха, поэтому приготовление из них растворов точного титра затруднено. Лучше всего такие растворы изготовлять из фиксаналов. Для этого берут пробирку с фиксаналом требуемой нормальности и мерную колбу на 1 л. В колбу вставляют стеклянную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком, острый конец которого обращен вверх.

Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с фиксаналом дают свободно падать, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают боковое углубление ампулы и дают содержимому вытечь. Затем, не меняя положения ампулы, ее тщательно промывают хорошо прокипяченной дистиллированной водой, остуженной до температуры 35- 40°С и взятой в таком количестве, чтобы по охлаждении раствора до 20°С надо было бы добавить до метки лишь несколько капель. Титрованный раствор щелочи следует хранить в таких условиях, которые исключают возможность его соприкосновения с воздухом.

Если же фиксанала нет, титрованные растворы приготовляют из препаратов едкого натра (или едкого кали). Молекулярная масса NaOH равна 40,01. Это число одновременно является и его грамм-эквивалентом.

Чтобы приготовить 1 л 1 и. раствора NaOH, нужно взять 40 г химически чистого едкого натра, а для приготовления 1 л0,1н. раствора - в десять раз меньше, т. е. 4 г.

Для удобства расчета требуемого количества исходных веществ на приготовление 1 л титрованных растворов щелочей разной нормальности рекомендуем пользоваться данными, приведенными в таблице 31.

Таблица 31

Чтобы приготовить 1 л 0,1 н. раствора едкого натра, отвешивают немного больше 4 г (4,3-4,5 г) препарата и растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды (около 7 мл).

После отстаивания раствор осторожно сливают (без осадка) в литровую мерную колбу и доводят дистиллированной свежепрокипяченной водой до метки.

Приготовленный раствор хорошо перемешивают и помещают в бутыль, защищенную от попадания углекислоты. После этого устанавливают титр, т. е. точную концентрацию раствора.

Титр можно устанавливать по щавелевой или янтарной кислоте. Щавелевая кислота (С г Н 2 0 4 -2Н 2 0) двухосновная, и, следовательно, ее грамм эквивалент будет равен половине молекулярной. Если молекулярная масса щавелевой кислоты равна 126,05 г, то ее грамм-эквивалент будет 126,05: 2=63,025 г.

Имеющуюся щавелевую кислоту следует один-два раза перекристаллизовать и только после этого применять для установки титра.

Перекристаллизацию проводят следующим образом: берут произвольное количество вещества, предназначенное для перекристаллизации, растворяют нагреванием, стараясь получить возможно большую концентрацию раствора или насыщенный раствор. При необходимости этот раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования. Фильтрат собирают в колбу Эрленмейера, фарфоровую чашку или стакан.

В зависимости от характера кристаллизации вещества насыщенный в горячем состоянии раствор охлаждают. Для быстрого охлаждения раствора при перекристаллизации кристаллизатор помещают в холодную воду, снег или лед. При медленном охлаждении раствор оставляют стоять при температуре окружающего воздуха.

Если выпали очень мелкие кристаллы, их снова растворяют, нагревая; сосуд, в котором осуществлялось растворение, сразу же обертывают в несколько слоев полотенцем, накрывают часовым стеклом и оставляют стоять в полном покое в течение 12-15 ч.

Затем кристаллы отделяют от маточного раствора, фильтруя под вакуумом (воронка Бюхнера), тщательно отжимают, промывают и подсушивают.

Приготавливая 0,1 н. раствор NaOH, необходимо иметь раствор щавелевой кислоты такой же нормальности, для этого на 1 л раствора ее нужно взять 63,025: 10=6,3025 г. Но для установки титра такого количества раствора щавелевой кислоты много; достаточно приготовить 100 мл. Для этого на аналитических весах отвешивают около 0,63 г перекристаллизованной щавелевой кислоты с точностью до четвертого десятичного знака, например 0,6223 г. Взятую навеску щавелевой кислоты растворяют в мерной колбе (на 100 мл). Зная массу взятого вещества и объем раствора, легко вычислить его точную концентрацию, которая в данном случае равна не 0,1 н., а несколько меньше.

Из приготовленного раствора берут пипеткой 20 мл, добавляют несколько капель фенолфталеина и титруют приготовленным раствором щелочи до появления слабого розового окрашивания.

Пусть на титрование пошло 22,05 мл щелочи. Как же определить ее титр и нормальность?

Щавелевой кислоты было взято 0,6223 г вместо теоретически рассчитанного количества 0,6303 г. Следовательно, нормальность ее будет равна не точно 0,1

Чтобы вычислить нормальность щелочи, воспользуемся соотношением VN=ViNt, т. е. произведение объема на нормальность известного раствора равно произведению объема на нормальность для неизвестного раствора. Получаем: 20-0,09873 =22,05-а:, откуда

Чтобы вычислить титр или содержание NaOH в 1 мл раствора, следует нормальность умножить на грамм-эквивалент щелочи и полученное произведение разделить на 1000. Тогда титр щелочи будет

Но этот титр не соответствует 0,1 н. раствору NaOH. Для этого прибегают к коэффициенту к, т. е. отношению практического титра к теоретическому. В данном случае он будет равен

При использовании для установки титра янтарной кислоты раствор ее приготовляют в том же порядке, что и щавелевой, исходя из следующего расчета: молекулярная масса янтарной кислоты (С 4 Н 6 0 4) равна 118,05 г, но так как она двухосновная, то ее грамм-эквивалент 59,02 г.

Чтобы приготовить 1 л децинормального раствора янтарной кислоты, ее нужно взять в количестве 59,02: 10 = =5,902, а для 100 мл раствора -0,59 г.

Установка титра 0,1 н. раствора NaOH весовым методом. Для установки титра 0,1 н. раствора NaOH берем навеску янтарной кислоты с точностью до 0,0001 г (например, 0,1827 г). Навеску растворяем в дистиллированной воде (около 100 мл), затем добавляем 3-5 капель фенолфталеина и титруем щелочью (NaOH). Предположим, что на титрование пошло 28 мл NaOH. Вычисление титра NaOH и поправку к нему проводим следующим образом: так как грамм-эквивалент NaOH, равный 40,01 г, соответствует грамм-эквиваленту янтарной кислоты, равному 59,02 г, то, составляя пропорцию, узнаем, какому количеству NaOH соответствует содержащееся в навеске количество янтарной кислоты: 40,01-59,02

Вычисляем титр NaOH, т. е. содержание NaOH в 1 мл раствора. Оно равно: 0,1238: 28=0,00442. Поправка к титру NaOH равна отношению титра практического к теоретическому

Проверка нормальности раствора щелочи по титрованному раствору кислоты. В три конические колбочки отмеряют бюреткой по 20-25 мл титрованного раствора кислоты (НС1 или H 2 S0 4) и титруют раствором NaOH до изменения окраски метилоранжа.

Допустим, что на титрование трех проб по 20 мл 0,1015 н. раствора НС1 затрачено в среднем 19,50 мл раствора NaOH. Нормальность щелочи будет

Растворы кислот. В большинстве случаев в лаборатории приходится иметь дело с серной, соляной и азотной кислотами. Они находятся в виде концентрированных растворов, процентное содержание которых узнаем по плотности.

При аналитических работах используем химически чистые кислоты. Чтобы приготовить раствор той или иной кислоты, количество концентрированных кислот обычно берем по объему, вычисленному по плотности.

Например, нужно приготовить 0,1 н. раствор H 2 S0 4 . Это значит, что в 1 л раствора должно содержаться

Сколько же по объему нужно взять H 2 S0 4 с плотностью 1,84, чтобы, разбавив ее до 1 л, получить 0,1 н. раствор?

Кислота с плотностью 1,84 содержит 95,6% H 2 S0 4 . Следовательно, на 1 л раствора ее нужно взять в граммах:

Выражая массу в объемных единицах, получим

Отмерив из бюретки точно 2,8 мл кислоты, разбавляем ее до 1 л в мерной колбе, затем, титруя щелочью, проверяем нормальность.

Например, при титровании установлено, что 1 мл 0,1 н. раствора H 2 S0 4 содержит не 0,0049 г H 2 S0 4 , а 0,0051 г. Для вычисления количества воды, которое нужно добавить к 1 л кислоты, составляем пропорцию:

Следовательно, в этот раствор нужно добавить 41 мл воды. Но учитывая, что от исходного раствора было взято на титрование 20 мл, что составляет 0,02, то воды нужно брать меньше, т. е. 41-(41-0,02) =41-0,8 =40,2 мл. Это количество воды и добавляем из бюретки в колбу с раствором.

Приведенная выше работа при выполнении довольно кропотлива, поэтому можно готовить приблизительно точные растворы, вводя поправочный коэффициент, который применяют в работе при каждом титровании. При этом израсходованное число миллилитров раствора умножаем на поправочный коэффициент.

Поправочный коэффициент вычисляем по формуле

где V - объем испытуемого раствора, взятый для титрования;

k t - поправочный коэффициент раствора щелочи известной нормальности, по которому устанавливают титр вновь приготовленного раствора кислоты;

У х - объем раствора щелочи известной нормальности, пошедший на титрование испытуемой кислоты.

Таблица 32

Для облегчения процесса приготовления титрованных растворов кислот предлагаем таблицу количества исходных веществ для приготовления 1 л растворов разной нормальности (табл. 32).

Необходимо иметь в виду, что при растворении кислот следует прибавлять кислоту к воде, а не наоборот.